A.J. Martin și R.L. Sing pentru prima dată în 1941 a prezis posibilitatea cromatografiei gaz-lichid. În 1949 N.M. Turkeltaub a descris separarea cromatografică a gazelor. Fundamentele metodei cromatografiei în gaze au fost dezvoltate în 1952. A.J. Martin.

Esența metodei GLC (cromatografie gaz-lichid) este următoarea. Amestecul analizat (de obicei o soluție) de componente volatile este transformat în stare de vapori și amestecat cu un flux de gaz purtător inert, formând o fază mobilă cu acesta. (PF). Acest amestec este împins cu o nouă porțiune dintr-un gaz purtător alimentat continuu și intră într-o coloană cromatografică umplută cu o fază lichidă staționară (staționară). (NF). Componentele partajate sunt distribuite între PFȘi NFîn funcţie de raportul lor de distribuţie D definit prin formula:

D=C(NF)/C(PF)

Unde: S(NF)Și SPF)- respectiv, conținutul (în g/ml) al acestei componente în fazele staționare și mobile, aflate în echilibru dinamic. Schimbul de echilibru al substanţei cromatografiate între NFȘi PF se efectuează ca urmare a repetății multiple a sorbției-desorbției acționează pe măsură ce PF se deplasează de-a lungul NF în interiorul coloanei cromatografice. Cromatografia se realizează pe cromatografe gaz (gaz-lichid) de diferite modele. Pe fig. 1 este o diagramă bloc schematică a unui cromatograf gazos.

Fluxul de gaz purtător (azot, heliu, argon, hidrogen) din cilindrul 1 prin reductor intră sub o anumită presiune în unitatea de preparare a gazului 2, care măsoară presiunea și debitul gazului purtător. În evaporatorul 3, a cărui temperatură este menținută suficientă pentru evaporarea rapidă a amestecului, proba analizată este introdusă cu ajutorul unei microseringi în coloana cromatografică 5, care se află în termostatul 4. Gazul purtător transportă de-a lungul vaporilor separati. amestecul de-a lungul coloanei cromatografice, astfel incat procesele componentelor de sorbtie-desorbtie se repeta de mai multe ori, iar de fiecare data se stabileste in sistem un echilibru dinamic al substantelor de separat intre PFȘi NF. Aceste tranziții multiple ale substanțelor de care trebuie separate PFîn NF si invers se efectueaza pe toata lungimea coloanei cromatografice pana cand vaporii substantelor de separat ies din coloana, impreuna cu gazul purtator. După separarea amestecului în zone de componente, acestea din urmă intră în detectorul 6, în care este generat un semnal, care este amplificat de amplificatorul 7 și convertit de înregistratorul 8 sub forma unei cromatograme pe hârtie de înregistrare. Deoarece afinitatea diferitelor substanţe de separat pentru NF diferite, apoi în procesul tranzițiilor de sorbție - desorbție sunt întârziate NF timp inegal, deoarece apare o diferență de cale. Cu cât este mai mare punctul de fierbere și solubilitatea relativă a unei substanțe în NF, acestea. cu cât coeficientul său de distribuție este mai mare, cu atât rămâne mai mult timp NF, cu cât părăsește mai târziu coloana cromatografică. În final, zone (volume) de substanțe cromatografiate vaporoase, separate complet sau parțial, părăsesc coloana cromatografică împreună cu gazul purtător.

Dacă coeficienții de distribuție pentru două componente ale amestecului sunt aceiași, atunci ei nu sunt separați. Dacă coeficienții lor de distribuție sunt diferiți, atunci are loc separarea, iar componenta cu cel mai mic coeficient de distribuție părăsește prima coloană.

Perechi de componente separate, împreună cu gazul purtător, intră în detectorul cromatograf, care generează un semnal electric - cu cât este mai mare, cu atât concentrația în amestecul gaz-vapori este mai mare. Semnalul electric este amplificat și înregistrat de cromatograf sub forma unei cromatograme înregistrate pe o bandă de diagramă sau pe un monitor. Aceste cromatograme sunt utilizate pentru identificarea și prelucrarea cantitativă a rezultatelor analizei amestecului separat de componente.

Analiza cromatografică a gazelor dizolvate în ulei este o metodă specială utilizată pentru a detecta deteriorarea și defectele componentelor structurale ale echipamentelor electrice, dar practic nu informează despre calitatea și starea uleiului în sine. Analiza cromatografică (CHARG) vă permite să:

• monitorizează evoluția proceselor în echipament,
• detecta defectele într-un stadiu incipient al dezvoltării lor, nedepistate prin metode tradiționale,
• determina natura preconizata a defectului si gradul de deteriorare prezent
• navigați pentru a determina locația daunelor.

Pentru a evalua starea echipamentelor umplute cu ulei se utilizează gaze: hidrogen (H2), metan (CH4), etan (C2H6), etilenă (C2H4), acetilenă (C2H2), monoxid de carbon (CO), dioxid de carbon (CO2) . În plus, oxigenul și azotul sunt întotdeauna prezente, iar concentrația lor variază în funcție de etanșeitatea carcasei transformatorului și pot fi eliberate gaze precum propan, butan, buten și altele, dar studiul lor în scopuri de diagnosticare nu este larg răspândit.

Starea echipamentului este evaluată prin compararea datelor cantitative obținute în timpul analizei cu valorile limită ale concentrației de gaz și prin rata de creștere a concentrației de gaze în ulei. Este important să se facă distincția între volumele normale și excesive de gaz. Îmbătrânirea normală sau generarea de gaz variază în funcție de proiectarea transformatorului, de sarcină și de tipul materialelor izolatoare.

ÎNrelaţia dintre principalele gaze şi cele mai caracteristice tipuri de defecte.

Hidrogen (H2)	Defecte de natură electrică: descărcări parțiale, scântei și arcuri
metan (CH4)	Defecte termice: încălzirea uleiului și a izolației ulei-hârtie în intervalul de temperatură (400-600)°С sau încălzirea izolației ulei și hârtie-ulei, însoțită de deversări;
Etan (C2H6)	Defecte termice: încălzirea izolației ulei și hârtie-ulei în intervalul de temperatură (300-400)°С;
Etilenă (C2H4)	Defecte termice: încălzirea izolației ulei și hârtie ulei peste 600°C
Acetilena (C2H2)	Defecte de natură electrică: arc electric, scântei
Lagaz combustibil (CO)	Defecte termice: îmbătrânirea și umezirea uleiului și/sau izolației solide;
Dioxid de carbon (CO2)	Defecte termice: îmbătrânirea și umezirea uleiului și/sau izolației solide; încălzirea izolației solide

Defecte ale transformatorului determinate prin analiză cromatografică:

Denumirea defectelor	Gaze de bază	gaze caracteristice
Supraîncălzirea conexiunilor purtătoare de curent	C2H4- in cazul incalzirii cu ulei și ulei de hârtie izolație peste 600°C	H 2 , DINH 4 ȘiDIN 2 H 6
- încălzirea și arderea contactelor dispozitivelor de comutare; - slăbirea și încălzirea locului de fixare a ecranului electrostatic; - spargerea ecranului electrostatic;
- slăbirea șuruburilor compensatoarelor ieșirilor JT; - slăbirea și încălzirea conexiunilor de contact ale prizei de joasă tensiune și știftul izolatorului bucșei; - lipirea ruptă a elementelor de înfăşurare: închiderea conductoarelor de înfăşurare paralele şi elementare etc.	C2H2- în caz de supraîncălzire a uleiului, cauzate de un arc.
Supraîncălzirea elementelor structurale ale scheletului.
- izolarea nesatisfăcătoare a tablelor de oțel electric; - încălcarea izolației tiranților sau căptușelilor, grinzilor jugului cu formarea unui circuit în scurtcircuit; - încălzire generală și încălzire locală inacceptabilă de la câmpurile magnetice parazite în grinzile jugului, bandaje, inele de compresie și șuruburi; - impamantarea incorecta a circuitului magnetic; - încălcarea izolației amortizoarelor și vârfurilor tăvii reactorului, cricurilor și inelelor de presare în timpul compresiei etc.
Descărcări parțiale	H 2	CH 4 ȘiDIN 2 H 2 cu putin continut
Descărcări cu scântei și arc	H 2 sau DIN 2 H 2	CH 4 și C 2 H 2 cu orice conținut
Îmbătrânirea accelerată și/sau umezirea izolației solide	ASA DEȘi CO 2
Supraîncălzirea izolației solide	CO 2

Pentru a obține rezultate obiective ale analizei cromatografice a uleiului de transformator, este necesar să se preleveze în mod competent probe din echipamentele umplute cu ulei. Pentru cerințe mai detaliate pentru eșantionarea uleiului de transformator, consultați secțiunea Eșantionarea uleiului

Un dispozitiv pentru separarea și analiza cromatografică a amestecurilor de substanțe se numește cromatograf. Cromatograful constă din: un sistem de injectare a probei, o coloană cromatografică, un detector, un sistem de înregistrare și control al temperaturii și dispozitive pentru primirea componentelor separate. Cromatografele sunt lichide și gazoase, în funcție de starea de agregare a fazei mobile. Cel mai frecvent se utilizează cromatografia în dezvoltare.

Cromatograful funcționează după cum urmează. Gazul purtător este furnizat continuu de la cilindru la coloana cromatografică prin regulatoare de presiune și debit, la o rată variabilă sau constantă. Coloana este plasată într-un termostat și umplută cu un sorbant. Temperatura este menținută constantă și este în intervalul de până la 500°C.

Probele lichide și gazoase sunt injectate cu o seringă. În coloană, un amestec multicomponent este separat în mai multe amestecuri binare, care includ atât gazul purtător, cât și unul dintre componentele analizate. În funcție de cât de absorbabile sunt componentele amestecurilor binare, amestecurile intră în detector într-o anumită ordine. Pe baza rezultatului detectării, se înregistrează modificarea concentrației componentelor la ieșire. Procesele care au loc în detector sunt convertite într-un semnal electric și apoi înregistrate sub formă de cromatogramă.

În ultimii zece ani, pe scară largă în industria energiei electrice a primit analiza cromatografică a uleiului de transformator, arătând rezultate bune în diagnosticarea transformatoarelor, ajutând la identificarea gazelor dizolvate în ulei, și la determinarea prezenței defectelor la transformator.

Electricianul pur și simplu ia o probă, o predă la laborator, unde un muncitor chimist efectuează o analiză cromatografică, apoi îi rămâne să tragă concluziile corecte din rezultatele obținute și să decidă dacă transformatorul ar trebui să funcționeze în continuare sau trebuie să fi reparat sau înlocuit.

În funcție de modul în care gazele sunt eliberate din uleiul de transformator, există mai multe moduri de a preleva probe. Să aruncăm o privire la cele două metode cele mai populare.

Dacă eliberarea gazelor dizolvate se va realiza prin vid, atunci proba este prelevată în seringi de sticlă sigilate de 5 sau 10 ml. Se verifică etanșeitatea seringii astfel: trăgând pistonul până la capăt, introduceți capătul acului în dop, apăsați pe piston, aducându-l la mijlocul seringii, apoi scufundați dopul cu acul înfipt în el. , împreună cu seringa cu pistonul presat în jumătate, sub apă. Dacă nu există bule de aer, atunci seringa este sigilată.

Transformatorul are un port de prelevare a probelor de ulei. Se curăță duza, se scurge o anumită cantitate de ulei care stă în ea, se spală cu ulei seringa și dispozitivul de prelevare a uleiului, apoi se prelevează o probă. Operația de eșantionare se efectuează în următoarea secvență. Tee 5 cu dopul 7 este conectat la conducta de ramificare 1 folosind tubul 2, iar tubul 3 este conectat la robinetul 4.

Se deschide supapa de pe transformator, apoi se deschide supapa 4, prin ea se scurg până la 2 litri de ulei de transformator, apoi se închid. Acul seringii 6 este introdus prin dopul 7 al tee-ului 5, iar seringa este umplută cu ulei. Supapa 4 este deschisă puțin, uleiul este stors din seringă - aceasta este spălarea seringii, această procedură se repetă de 2 ori. Apoi iau o probă de ulei într-o seringă, o scot din dop și o înfig într-un dop pregătit în prealabil.

Închideți supapa transformatorului, scoateți sistemul de extracție a uleiului. Se marchează seringa, indicând data, numele angajatului care a prelevat proba, numele obiectului, marcajul transformatorului, locul unde a fost prelevat uleiul (rezervor, intrare), apoi seringa se pune într-un loc special. recipient, care este trimis la laborator. Adesea marcarea se face în formă prescurtată, iar transcrierea este înregistrată într-un jurnal.

Dacă se intenționează să se efectueze o eliberare parțială a gazelor dizolvate, atunci proba este luată într-un prelevator special de ulei. Precizia va fi mai mare, dar și volumul de ulei va trebui să fie mai mare, până la trei litri. Pistonul 1 se scufundă inițial în partea de jos, barbotatorul 2, echipat cu senzorul de temperatură 3, când supapa 4 este închisă, este înșurubat în orificiul 5, în timp ce supapa 6 este închisă. Buşonul 8 închide orificiul 7 din partea inferioară a baii de ulei. Proba se prelevează din conducta 9, închisă cu dop, atașată la tava transformatorului. Scurgeți 2 litri de ulei.

Un tub cu o piuliță de îmbinare 10 este atașat la conducta de ramificație. Racordul cu piulița este îndreptat în sus, permițând uleiului să se scurgă puțin câte puțin, nu mai mult de 1 ml pe secundă. Barbotorul 2 este întors, iar pistonul 1 este presat cu tija 11 prin orificiul 7, ridicându-l în sus. Întorcând separatorul de ulei, piulița 10 se înșurubează pe orificiul 5 până când uleiul nu mai curge.

Separatorul de ulei este umplut cu ulei de transformator la o rată de jumătate de litru pe minut. Când tija 12 a pistonului 1 apare în orificiul 7, dopul 8 este pus la loc, pe orificiul 7. Alimentarea cu ulei este oprită, furtunul nu este deconectat, baia de ulei este răsturnată, fitingul 10 este deșurubat, asigurați-vă că uleiul ajunge la conducta 5, barbotatorul 2 este înșurubat la loc, supapa 4 trebuie închisă. Prelevatorul de ulei este trimis la laborator pentru analize cromatografice.

Probele sunt păstrate până la analiză timp de cel mult o zi. Analiza de laborator face posibilă obținerea de rezultate care indică o abatere a conținutului de gaze dizolvate de la normă, în legătură cu care serviciul electric ia o decizie cu privire la soarta viitoare a transformatorului.

Analiza cromatografică vă permite să determinați conținutul de dizolvat în ulei: dioxid de carbon, hidrogen, monoxid de carbon, precum și metan, etan, acetilenă și etilenă, azot și oxigen. Cel mai adesea, se analizează prezența etilenei, acetilenei și dioxidului de carbon. Cu cât cantitatea de gaze analizate este mai mică, cu atât este mai mică varietatea daunelor incipiente.

În prezent, datorită analizei cromatografice, este posibil să se identifice două grupuri de deteriorare a transformatorului:

Defecte de izolare (descărcări în izolația hârtie-ulei, supraîncălzirea izolației solide);

Defecte ale pieselor purtătoare de curent (supraîncălzirea metalelor, descărcări în ulei).

Defectele primului grup sunt însoțite de eliberarea de monoxid de carbon și dioxid de carbon. Concentrația de dioxid de carbon servește ca criteriu pentru starea transformatoarelor cu respirație deschisă și protecție cu azot a uleiului de transformator. Sunt determinate valorile critice ale concentrației, care fac posibilă evaluarea defectelor periculoase ale primului grup, există tabele speciale.

Defectele celui de-al doilea grup sunt caracterizate prin formarea de acetilenă și etilenă în ulei și de hidrogen și metan ca gaze însoțitoare.

Defectele primului grup asociate cu deteriorarea izolației conductoarelor înfășurărilor reprezintă cel mai mare pericol. Chiar și cu un mic impact mecanic asupra locului defectului, se poate forma deja un arc. Astfel de transformatoare au nevoie în primul rând de reparații.

Dar dioxidul de carbon poate fi generat și din alte motive care nu sunt legate de deteriorarea înfășurării, cum ar fi uleiul îmbătrânit sau supraîncărcările frecvente și supraîncălzirea asociate cu defecțiunea sistemului de răcire. Au existat cazuri în care dioxidul de carbon a fost adăugat în mod eronat în sistemul de răcire în loc de azot, așa că este important să țineți cont de datele analizelor chimice și ale testelor electrice înainte de a trage concluzii. Puteți compara datele analizei cromatografice ale unui transformator similar care funcționează în condiții similare.

La diagnosticare, locul deteriorării izolației va fi maro închis și se va evidenția în mod clar pe fundalul general al întregii izolații. Pot exista urme de scurgere pe izolație sub formă de lăstari ramificați.

Defectele la conexiunile purtătoare de curent situate în apropierea izolației solide sunt cele mai periculoase. O creștere a concentrației de dioxid de carbon indică faptul că izolația solidă este afectată, mai ales când se compară datele de analiză pentru un transformator similar. Măsurați rezistența înfășurărilor, detectați o defecțiune. Transformatoarele cu aceste defecte, precum și cu defecte din primul grup, trebuie reparate în primul rând.

În cazul în care acetilena și etilena sunt depășite la o concentrație normală de dioxid de carbon, are loc supraîncălzirea circuitului magnetic sau a unor părți ale structurii. Un astfel de transformator necesită o revizie majoră în următoarele șase luni. Este important să luăm în considerare și alte cauze, de exemplu, cele asociate cu o defecțiune a sistemului de răcire.

La repararea transformatoarelor cu daune identificate ale celui de-al doilea grup, în locurile de deteriorare se găsesc produse solide și vâscoase de descompunere a uleiului, acestea sunt negre. Când transformatorul este repus în funcțiune după reparație, o analiză rapidă, în prima lună după reparație, va arăta cel mai probabil prezența gazelor detectate anterior, dar concentrația acestora va fi mult mai mică; concentrația de dioxid de carbon nu va crește. Dacă concentrația începe să crească, atunci defectul rămâne.

Transformatoarele cu protecție peliculă de ulei și alte transformatoare la care, conform analizei, nu se confirmă deteriorarea suspectată a izolației solide, sunt supuse analizei cromatografice extinse a gazelor dizolvate.

Deteriorarea izolației solide, însoțită de descărcări frecvente, este cel mai periculos tip de deteriorare. Dacă două sau mai multe rapoarte de concentrație a gazului indică acest lucru, funcționarea ulterioară a transformatorului este riscantă și este permisă numai cu permisiunea producătorului, în timp ce defectul nu ar trebui să afecteze izolația solidă.

Analiza cromatografică se repetă la fiecare două săptămâni, iar dacă raporturile concentrațiilor de gaze dizolvate nu se modifică pe parcursul a trei luni, atunci izolația solidă nu este afectată.

Viteza de modificare a concentrației gazelor indică, de asemenea, defecte. Acetilena cu descărcări frecvente în ulei își mărește concentrația cu 0,004 - 0,01% pe lună sau mai mult și cu 0,02-0,03% pe lună - cu descărcări frecvente în izolația solidă. La supraîncălzire, rata de creștere a concentrației de acetilenă și metan scade, în acest caz, este necesară degazarea uleiului și analiza ulterioară o dată la jumătate pe lună.

Conform reglementărilor, analiza cromatografică a uleiului de transformator trebuie efectuată o dată la șase luni, iar transformatoarele de 750 kV trebuie analizate la două săptămâni de la punere în funcțiune.

Diagnosticarea eficientă a uleiului de transformator prin analiză cromatografică poate reduce astăzi lucrările costisitoare de întreținere a transformatoarelor din multe sisteme de alimentare. Nu mai este necesar să opriți rețeaua pentru a măsura caracteristicile de izolație, este suficient doar să luați o probă de ulei de transformator.

Astfel, analiza cromatografică a uleiului de transformator este astăzi o metodă indispensabilă pentru monitorizarea defectelor transformatorului în cel mai timpuriu stadiu al apariției lor, vă permite să determinați natura așteptată a defectelor și gradul de dezvoltare a acestora. Starea transformatorului se apreciază prin concentrațiile de gaze dizolvate în ulei și rata de creștere a acestora, comparându-le cu valorile la limită. Pentru transformatoarele cu o tensiune de 100 kV și mai mult, o astfel de analiză trebuie efectuată cel puțin o dată la șase luni.

Metodele cromatografice de analiză fac posibilă evaluarea gradului de uzură a izolatorilor, supraîncălzirea pieselor purtătoare de curent și prezența descărcărilor electrice în ulei. Pe baza gradului de distrugere așteptat a izolației transformatorului, pe baza datelor obținute în urma unei serii de analize, se poate aprecia necesitatea scoaterii din funcțiune a transformatorului și a-l pune în reparație. Cu cât defectele în curs de dezvoltare sunt detectate mai devreme, cu atât va fi mai mic riscul de deteriorare accidentală și cu atât va fi mai mică cantitatea de reparații.

„____” ____________ 2006

POSTA DE INFORMATII

Prelevarea, depozitarea și transportul probelor de ulei de transformator

pentru analiza cromatografică a gazelor dizolvate (CHRG)

Această scrisoare de informare se bazează pe instrucțiunile actuale, documentele de îndrumare și GOST, precum și pe experiența acumulată în munca practică în acest domeniu. Informatiile de mai jos sunt recomandate specialistilor in operarea si repararea echipamentelor electrice 110-500 kV.

Tehnologia de prelevare a probelor de ulei pentru HARG.

Prelevarea se efectuează în seringi medicale de sticlă (Fig. 1) cu o capacitate de 10-20 ml cu un dop realizat din vârful unui ac medical cu orificiu etanș. dopul este folosit pentru a sigila seringa după prelevare. Pentru prelevare pot fi utilizate și probe speciale ELKHROM cu o capacitate de 20 ml (Anexa 1). Prelevatorul este o combinație între o seringă specială din sticlă și un robinet de precizie cu trei căi. Designul prelevatorului permite prelevarea de probe din toate tipurile de echipamente electrice fără utilizarea de dispozitive suplimentare. În același timp, pierderile de ulei de la echipamentele electrice sunt minimizate, ceea ce este deosebit de important pentru dispozitivele cu conținut scăzut de ulei (bucșe de înaltă tensiune). Etanșeitatea la gaz a prelevatorului asigură pierderi minime de gaz în timpul depozitării și transportului.

Fiecare seringă (sampler) trebuie să aibă un număr individual!

Figura 1. Seringă de ulei pentru CARG

La eșantionarea uleiului de transformator, este necesar să vă asigurați că impuritățile mecanice și bulele de aer nu intră în seringa cu ulei.

Prelevarea de probe de ulei în seringi de plastic de unică folosință nu este permisă!

Prelevarea de probe de ulei dintr-un jet deschis nu este permisă!

Nu este permis contactul uleiului cu aerul atmosferic în timpul extracției!

Când prelevați o probă de ulei din rezervorul transformatorului 1 (Fig. 2), curățați dispozitivul de prelevare a uleiului de contaminare, verificați marcajul seringilor. Conectați un furtun cu un diametru interior de 6-8 mm din cauciuc rezistent la ulei la racordul de extracție a uleiului. Deschideți ușor robinetul purtării de ulei și scurgeți 1-2 litri de ulei pentru a spăla fitingul și furtunul. Înainte de scurgere, ridicați capătul liber al furtunului pentru a îndepărta bulele de aer. Introduceți ferm conul de conectare al seringii într-un orificiu pregătit în prealabil al furtunului (este posibil să utilizați un ac medical sau adaptoare special fabricate), închideți capătul furtunului pentru a crea exces de presiune în acesta.

Înainte de umplere, clătiți seringa cu uleiul selectat! Pentru a face acest lucru, umpleți complet seringa cu uleiul selectat, după care, prin apăsarea ușoară a pistonului, îndepărtați tot uleiul din seringă. Repetați procedura de spălare de cel puțin trei ori.

Figura 2. Prelevarea de probe de ulei dintr-un rezervor de transformator de putere

După spălare, umpleți seringa cu ulei și poziționați seringa cu acul în sus, eliminați 1-2 ml de ulei pentru a elimina bulele de aer. Închideți seringa cu un vârf de capac (instalarea capacului se efectuează simultan cu presiunea asupra pistonului seringii). Completați foile însoțitoare (Anexa 2), puneți seringile cu mostre de ulei într-un recipient special.

Prelevarea de probe de ulei din intrările sigilate trebuie efectuată conform hărții tehnologice. Pentru bucșele cu compensator de presiune încorporat, probele sunt prelevate direct din bucșă. Pentru bucșele cu compensator de presiune extern se prelevează probe din rezervorul sub presiune (pentru a clarifica tipul defectului presupus, în acord cu SIIZ, este permisă prelevarea probelor de ulei direct din bucșe).

La prelevarea de probe dintr-o admisie cu un rezervor sub presiune extern, închideți supapa pentru o perioadă

nu mai mult de 5-10 minute!

Pentru a preleva o probă de ulei dintr-un orificiu de admisie etanș: închideți supapa la intrare, scoateți dopul din pasajul blocat al supapei, apăsați conul seringii printr-o garnitură de cauciuc moale de 8-10 mm grosime până la deschiderea supapei (anterior, un orificiul pentru conul seringii trebuie să fie perforat în garnitură). Deschideți supapa până când seringa este umplută cu ulei. Înainte de a umple cu ulei, clătiți seringa cu uleiul selectat! Pentru a face acest lucru, umpleți complet seringa cu uleiul selectat, după care, prin apăsarea ușoară a pistonului, îndepărtați tot uleiul din seringă.

După spălare, umpleți seringa cu ulei. Închideți supapa, puneți dopul la loc, deschideți supapa până la capăt. Poziționând seringa cu acul în sus, stoarceți 1-2 ml de ulei pentru a îndepărta bulele de aer. Închideți strâns seringa cu un vârf de capac (instalarea capacului se efectuează simultan cu presiunea asupra pistonului seringii). Completați foile însoțitoare (Anexa 2), coborâți seringile cu mostre de ulei într-un recipient special.

Seringile închise ermetic cu mostre de ulei sunt depozitate într-un loc ferit de lumina soarelui în recipiente pline cu ulei de transformator (seringile trebuie să fie complet scufundate în ulei). Containerele trebuie să fie etichetate cu numele substației.

Livrarea probelor de ulei către HARG se efectuează prin stația de transport, sau în alt mod (de comun acord cu șefii de raioane), în cel mult 3-4 zile de la momentul prelevării. Probele sunt trimise la laboratorul chimic cu fișe completate. Seringile sunt transportate în recipiente umplute cu ulei de transformator (seringile trebuie să fie complet scufundate în ulei) în poziție verticală, capacele în jos.

La transport, este necesar să se evite vibrațiile puternice, tremurul, schimbările bruște de temperatură și expunerea la lumina directă a soarelui pe mostrele de ulei.

Analiza cromatografică a gazelor dizolvate în uleiul de transformator se efectuează de către personalul laboratorului chimic al serviciului de testare și măsurare. Rezultatele analizei sunt consemnate în protocolul de însoțire, care, după procesarea analitică în serviciul ISIS, este returnat la substație cu concluzia specialiștilor.

Atasamentul 1

Prelevarea de probe de ulei în prelevatorul de probe ELKHROM

Deșurubați cele două jumătăți ale unității ermetice.

2 și trageți pistonul înapoi.

Deplasați inelul de etanșare al ansamblului ermetic în poziția cea mai de jos a pistonului, astfel încât să nu interfereze cu mișcarea liberă a pistonului în timpul prelevării.

Scoateți capacele de protecție.

Apăsați pistonul până când se oprește (pentru a asigura cursa liberă a pistonului, mânerul supapei cu trei căi trebuie să fie în poziția 2 sau 3 ) și rotiți mânerul supapei cu trei căi în poziția 1 .

Conectați conul de robinet al probei la sursa de ulei, scurgeți o porțiune de ulei prin fitingul lateral (pentru comoditate, un furtun special poate fi atașat la acesta). Poziția recomandată a probei în timpul prelevării este verticală.

Rotiți mânerul robinetului în poziție 2 , umpleți seringa cu o cantitate mică de ulei și rotiți butonul spre 3 .

Scurgeți porțiunea de ulei preluată prin fitingul lateral apăsând calm pe piston.

Rotiți butonul în poziție 2 și umpleți seringa până la marcajul de 20 ml.

Rotiți butonul în poziție 1 .

Instalați dopuri de protecție.

Înșurubați cele două jumătăți ale unității ermetice până se oprește. Probă luată.

Dacă, dintr-un motiv oarecare, în timpul prelevării eșantionului, prelevatorul nu ia o poziție verticală, atunci pentru a elimina bula de aer, prelevatorul trebuie deconectat de la sursă, aruncați bula (în poziție verticală) și repetați toate procedurile din nou. Nu efectuați procedura de îndepărtare a aerului în mod energic - acest lucru nu va duce la rezultatul dorit, ci doar va complica obținerea unei probe de încredere.

Atenţie! Nu înlocuiți pistoanele seringii, deoarece pistoanele nu sunt interschimbabile!

Dispunerea mânerului supapei cu trei căi cu poziția verticală a prelevatorului:

Anexa 2

Cerințe pentru completarea copertei

la eșantionarea uleiului de transformator la HARG

FIȘĂ ÎNSOȘITĂ

mostre pentru HARGÎn ulei

PS ____________________________ Tip (tr-ra, intrare) __________________________________

Disp. Denumire ___________________ Faza ______ Nr. de serie ______________________

Nr. desen (intrare) ______________________ Producător _____________________________________

Data emiterii: ____________ Data punerii in functiune. ______________ Sarcina (tr-ra) __________ MW

Calitatea uleiului umplut ____________________ Tip de protecție a uleiului (tr-ra) ____________________

Motivul prelevării probei ________________________________ Data prelevării probei ___________________

La prelevare: ulei t ___________ С, aer t ___________ С

Proba a fost prelevată de (numele complet) ________________ în seringa Nr. _________ Semnătura ___________

Următoarele informații trebuie indicate în fișa însoțitoare: denumirea stației, tipul echipamentului, denumirea expedierii, faza, numărul de serie, numărul desenului din fabrică (pentru bucșe). De exemplu:

AODTSTN-267000/500, ATG-4, faza A, Cap. nr. 92766;

AT-1, intrare 110 kV GMTA-110/2000-U1, faza A, fig. Nr 2IE.800.055

În plus, este necesar să se indice producătorul, data fabricării și punerii în funcțiune, valoarea de sarcină a transformatorului înainte de prelevare, marca uleiului turnat în echipament, tipul de protecție a uleiului (respirație liberă, protecție cu azot sau film) , motivul prelevării (obișnuit, extraordinar, repetat, după revizie etc.), data prelevării.

Indicați cât mai exact posibil temperatura straturilor superioare ale uleiului și temperatura aerului ambiant în momentul prelevării probei. Indicați prenumele, parafa persoanei care a prelevat proba (confirmată prin semnătură) și numărul seringii în care a fost prelevată proba.

Şeful SIIZ

1 Din rezervorul transformatorului trebuie luate două seringi (sau probe) cu un volum de 20 ml.

Examinarea produselor petroliere de diferite mărci include o varietate de metode de cercetare. De exemplu, analiza chimică a uleiului de transformator poate fi completată cu metode de cercetare cromatografică. Și dacă aveți nevoie să efectuați un studiu cuprinzător al oricărui tip de produse petroliere, specialiștii NP „Federația Experților Criminali” sunt gata să vă îndeplinească comanda folosind cele mai moderne metode de examinare și folosind echipamente de ultimă generație.

Pentru prima dată, metoda cercetării cromatografice a fost introdusă în circulația științifică la începutul secolului al XX-lea, iar autorul acesteia este botanistul rus M.S. Culoare. Ulterior, cromatografia a început să se dezvolte intens, iar acum astfel de metode de cercetare sunt utilizate pe scară largă în domenii științifice precum biochimia, fiziologia, farmaceutica și chimia organică.

Utilizarea metodelor cromatografice pentru studiul produselor petroliere a început la mijlocul secolului al XX-lea, când, la propunerea oamenilor de știință din industria petrolului, au început să fie utilizate metodele cromatografiei lichide și capilare. Utilizarea acestor metode a făcut posibilă efectuarea unei analize precise și eficiente a conținutului diferitelor fracții din petrolul unui anumit câmp.

Metodele cromatografice de analiză a uleiului utilizate în examinarea produselor petroliere permit rezolvarea următoarelor sarcini:

• determinarea compoziției fracționate a petrolului și a produselor petroliere;
• determinarea compoziției componentelor uleiului și produselor petroliere;
• calcularea proprietăților fizice individuale ale componentelor care alcătuiesc produsele petroliere, inclusiv combustibilul pentru automobile;
• analiza substanțelor organoclorurate, mercaptan, hidrogen sulfurat și alți compuși înrudiți din compoziția uleiului studiat;
• analiza compoziției componente și fracționale a uleiului pentru a determina sursa originii acestora.

Întregul complex de studii cromatografice ale uleiului include diverse metode de analiză, a căror alegere depinde de scopurile și obiectivele stabilite pentru expert. De exemplu, o metodă comună de cromatografie pe hârtie vă permite să determinați conținutul de gudron și asfalten în ulei. Un alt tip de analiză, cunoscut sub numele de metoda cromatografică de excludere a mărimii, este conceput pentru a monitoriza dinamica modificărilor greutăților moleculare în timpul rafinării petrolului.

Analiza cromatografică este o metodă de cercetare convenabilă și precisă și poate fi utilizată pentru examinarea anumitor tipuri de produse petroliere. De exemplu, analiza cromatografică a uleiului utilizat în transformatoarele de putere face posibilă determinarea conținutului de gaze dizolvate, aditivi antioxidanti, umiditate, policlorbenili, ceea ce face posibilă tragerea de concluzii despre compoziția calitativă și proprietățile de performanță ale uleiului studiat.

Analiza cromatografică a uleiului de transformator permite, de asemenea, diagnosticarea stării echipamentului prin analiza componentelor individuale din compoziția uleiului. De exemplu, un conținut crescut de acetilenă dizolvată în uleiul de transformator poate semnala supraîncălzirea conexiunilor purtătoare de curent din transformator, iar un compus prea mare de dioxid de carbon poate indica umezirea sau îmbătrânirea accelerată a izolației solide.

Metodele de analiză prin cromatografie gazoasă permit experților să rezolve o serie de probleme analitice diferite atunci când efectuează o examinare a produselor petroliere. Utilizarea unor astfel de metode de cercetare garantează acuratețea și obiectivitatea rezultatelor obținute la lucrul cu diferite tipuri de produse petroliere.

Este important să țineți cont de faptul că metodele moderne de cercetare și echipamentele analitice de înaltă tehnologie necesită experți înalt calificați. Prin urmare, dacă aveți nevoie de o analiză chimică a uleiului de transformator sau de un studiu cromatografic al uleiului, vă rugăm să contactați Federația Experților Criminali NP. Specialistii nostri au calificarile necesare si vor efectua toate tipurile de expertiza necesare la un nivel inalt.

Analiza chimică a uleiului de transformator

Costul expertizei

Tip de studiu

Analiza produselor petroliere: Combustibil diesel după indicatori: - 30 800 Densitate Compoziția fracționată Continut de apa Conținutul de impurități mecanice Fracția de masă a sulfului Limitarea temperaturii de filtrabilitate punct de nor Punct de aprindere Coeficient de filtrabilitate Test cu plăci de cupru Analiza include un studiu de lot de 11 indicatori. Testarea benzinei de motor AI-80, AI-92, AI-95, AI-98 - 27 000 Densitate Compoziția fracționată Impurități mecanice, apă Fracția de masă a sulfului Cifra octanică Conținut de acizi și alcali solubili în apă Conținut de rășini reale Test cu plăci de cupru Analiza include un studiu de lot de 8 indicatori. În plus, facem o analiză a 101 (o sută unu) indicatori individuali pentru produse petroliere și combustibili și lubrifianți.

NOTĂ:
Prețul analizei de azbest pentru contaminare include taxele.
Sfaturi de specialitate privind analiza azbestului pentru contaminare - gratuit.
Puteți chema un chimist expert la locul de prelevare.

Servicii aditionale:

Toate documentele prezentate în catalog nu sunt publicarea lor oficială și au doar scop informativ. Copiile electronice ale acestor documente pot fi distribuite fără restricții. Puteți posta informații de pe acest site pe orice alt site.

SOCIETATE RUSĂ PE ACȚIUNI DE ENERGIE ȘI ELECTRIFICARE
RAO „UES of RUSSIA”

DEPARTAMENTUL DE POLITICĂ ŞI DEZVOLTARE ŞTIINŢIFICĂ ŞI TEHNICĂ

INSTRUCȚIUNI METODOLOGICE
DIAGNOSTIC
Defecte în curs de dezvoltare
ECHIPAMENTE TRANSFORMATOR
DUPA REZULTATELOR
ANALIZA CROMATOGRAFICĂ A GAZULUI,
DIzolvat IN ULEI

RD 153-34.0-46.302-00

MOSCOVA, 2001

DEZVOLTAT: Departamentul de Politică Științifică și Tehnică și Dezvoltare al RAO ​​„UES din Rusia”, Institutul de Cercetare a Industriei Energiei Electrice (JSC VNIIE), secțiunea - împreună cu CJSC Moscova Uzina „Izolyator” numită după. A. Barkova

INTERPRETURI: Yu.N. Lvov, T.E. Kasatkina, B.V. Vanin, M.Yu. Lvov, V.S. Bogomolov, Yu.M. Sapozhnikov - (SA VNIIE), S.D. Kassikhin, B.P. Kokurkin, S.G. Radkovski, A.Z. Slavinsky - (CJSC „MOSIZOLYATOR”), K.M. Antipov, V.V. Smekalov - (Departamentul de Politică Științifică și Tehnică și Dezvoltare al RAO ​​„UES al Rusiei”)

APROBA: Șeful Departamentului de Politică și Dezvoltare Știință și Tehnologică al RAO ​​„UES din Rusia”

Yu.N. Kucerov

LISTA SIMBOLURILOR FOLOSITE

M AI - limita de detecție în ulei a gazului i-lea,% vol;

A 0 i - valoarea concentraţiei iniţiale i -g o gaz,% vol;

Ai - valoarea concentraţiei măsurată i -g o gaz,% vol;

Ag i - concentrarea la limită i -g o gaz,% vol;

un i - concentrația relativă i -g o gaz;

un maxi - concentrația relativă maximă i -g o gaz;

F Li - functie de distributie integrala;

P Li - probabilitate;

N este numărul total de transformatoare;

L - interval de măsurare a concentrației i -g o gaz;

n Li - numarul de transformatoare cu concentratie de gaz A (1-1) i

V abs i - rată de mișcare absolută i -g o gaz,% vol / luna;

Am i , A (m -1) i - două măsurători consecutive de concentrație i -g o gaz,% vol;

Td - frecventa diagnosticelor, luni;

V rel i - rata relativă de înclinare i -g o gaz,% / luna;

b - factorul de multiplicitate al măsurătorilor succesive (accept b = 5);

T1d - timp minim până la reeșantionarea uleiului, luni;

Ag i - concentrația i -g o gaz în echilibru cu faza gazoasă,% vol;

B i - coeficientul de solubilitate i -g o gaz în petrol

INSTRUCȚIUNI METODOLOGICE PENTRU DIAGNOSTIC DEFECTELE DE DEZVOLTARE ALE TRANSFORMATORULUI ECHIPAMENTE PE REZULTATE ANALIZA CROMATOGRAFICĂ A GAZULUI, DIzolvat IN ULEI

RD 153-34.0-46.302-00

Data expirării stabilită

din 01.01.2001

până la 01.01.2011

Aceste orientări se bazează pe experiența acumulată în Rusia în aplicarea Orientărilor pentru diagnosticarea defectelor în curs de dezvoltare pe baza rezultatelor analizei cromatografice a gazelor dizolvate în uleiul transformatoarelor de putere RD 34.46.302-89 (M: SPO Soyuztekhenergo, 1989). ), ținând cont de recomandările publicației IEC 599 și CIGRE și sunt introduse în locul RD 34.46.302-89 mai sus menționat și în locul circularei de urgență Ts-06-88 (E) „Cu privire la măsurile de îmbunătățire a fiabilității de bucşe ermetice 110-750 kV" din 27 iulie 1988.

Aceste orientări se aplică transformatoarelor cu o tensiune de 110 kV și mai mult, transformatoarelor bloc, transformatoarelor auxiliare cu orice tip de protecție împotriva uleiului din atmosferă și bucșe etanșe de înaltă tensiune cu o tensiune de 110 kV și mai mult, umplute cu ulei de transformator de orice marcă. .

Liniile directoare stabilesc: criteriile de diagnosticare a defectelor care apar la transformatoare (criteriul gazelor cheie, criteriul concentrațiilor de gaz la limită, criteriul raportului dintre concentrațiile perechilor de gaze pentru a determina tipul și natura unui defect, criteriul ratei de creștere a gaze din petrol); factori operaționali care afectează rezultatele DGA; defecte detectate la transformatoare cu ajutorul ARG; elementele de bază ale diagnosticării stării de funcționare a transformatoarelor pe baza rezultatelor DRG; determinarea prezenței unui defect în bucșele etanșate de înaltă tensiune pe baza rezultatelor analizei gazelor dizolvate în ulei.

Probabilitatea de coincidență a defectelor prezise și reale ale transformatoarelor atunci când se utilizează aceste linii directoare este de 95%.

1. DISPOZIȚII GENERALE

1.1 Analiza cromatografică a gazelor dizolvate în ulei se efectuează în conformitate cu metoda „Orientări pentru pregătirea și efectuarea analizei cromatografice a gazelor dizolvate în ulei de transformatoare de putere” (RD 34.46.303-98), care prevede:

1.1.1 Determinarea concentrațiilor următoarelor gaze dizolvate în ulei: hidrogen (H 2 ), metan (CH 4 ), acetilenă ( C2H2), etilenă (C2H4), etan (C2H6 ), monoxid de carbon (CO), dioxid de carbon ( CO2).

Concentrațiile limită ale gazelor dizolvate în ulei

	Concentrații de gaze, % vol.
Echipamente
Tensiune transformatoare 110-500 kV
transformatoare de 750 kV
reactoare de 750 kV

* pentru CO - la numarator valoarea este data pentru transformatoarele cu protectie cu azot sau pelicula de ulei, la numitor - pentru transformatoarele cu respiratie libera; pentru CO 2 - în numărător sunt valorile pentru transformator șanț cu respirație liberă cu o durată de viață de până la 10 ani, numitorul este de peste 10 ani, între paranteze sunt aceleași date pentru transformatoarele cu protecție film sau ulei de azot

5. DETERMINAREA TIPULUI SI CARACTERUL UNUI DEFECT ÎN DEZVOLTARE CONFORM CRITERIILOR RAPORTUL CONCENTRAȚILOR DE VAPORI DE GAZ

Tipul și natura deteriorării care se dezvoltă în transformator este determinată de raportul dintre concentrațiile următoarelor gaze: H 2 , CH 4 , C 2 H 2 , C 2 H 4 și C 2 H 6 .

Principalele semne cromatografice ale unui defect

Impurități mecanice

Formarea particulelor care conțin carbon din cauza descărcărilor - acetilenă. Apariția unor descărcări incomplete de scântei - hidrogen. Este posibil să se depună contaminanți pe suprafețe și să se descarce prin acestea - hidrogen și acetilenă.

Margini ascuțite în ulei

Apariția unor descărcări incomplete de scântei - hidrogen. Acumularea produselor de degradare a uleiului pe suprafețe și creșterea deversării peste acestea - hidrogen și acetilenă.

Încălcarea conexiunilor de contact

Apariția unei descărcări de scânteie în ulei - hidrogen și acetilenă. Depunerea produselor de degradare a uleiului pe suprafețe și creșterea deversării peste acestea - hidrogen și acetilenă. Acumularea produselor de degradare a petrolului - hidrogen și acetilenă.

Slăbirea conexiunilor de contact ale știftului de contact superior

Distrugerea termică a uleiului (gudronul) - metan, etan.

Defecte locale ale scheletului

Microdescărcări în miez - acetilenă și hidrogen.

Literatură

Să calculăm ratele absolute de creștere a concentrațiilor fiecărui gaz:

Întrucât rata maximă de mișcare absolută este pentru hidrogen, atunci Т 1 d defineste prin aceasta:

T 1 d = 5 ´ 5 ´ 10 4 /0,0125 = 0,2 luni, adică 6 zile

De fapt, următoarea prelevare de ulei și ARG au fost efectuate după 7 zile și s-au obținut următoarele concentrații de gaz:

a 4-a analizăC02 = 0,15; CO = 0,02; CH4 = 0,018; C2H4 \u003d 0,051; C2H2 \u003d 0,0035; C2H6 \u003d 0,0053; H2 = 0,01.

Conform acestei analize, transformatorul a confirmat prezența unui defect termic care se dezvoltă rapid, care nu afectează izolația solidă - „defect termic de temperatură ridicată,> 700 ° C” și legat de primul grup de defecte „Supraîncălzirea conexiunilor purtătoare de curent și elementele structurale de bază”.

Transformatorul a fost scos pentru reparare. În timpul reparației, a fost găsită arderea de cupru a robinetului de înfășurare de 330 kV, ceea ce a confirmat corectitudinea diagnosticului.

În transformatorul TDTG - 10000/110, după ce protecția gazului a declanșat până la oprire (s-a efectuat prelevarea de ulei din rezervorul transformatorului), s-a determinat următoarea compoziție a gazelor dizolvate în ulei (concentrații în % vol.):

C02 = 0,45; CO = 0,04; CH4 = 0,021; C2H4 \u003d 0,027; C2H2 = 0,134; C2H6 \u003d 0,006; H2 = 0,20.

Din rezultatele analizei rezultă că concentrațiile de metan și etilenă sunt de peste 2 ori mai mari decât valorile limită corespunzătoare (tabelul RD), concentrația de hidrogen este de 20 de ori mai mare decât valoarea limită, iar acetilena este mai mare. de 100 de ori mai mare.

O analiză a condițiilor de funcționare pentru perioada anterioară a arătat că nu există factori care ar putea determina o creștere a concentrațiilor de gaze de hidrocarburi (p.).

Pe baza concentrațiilor obținute de gaze de hidrocarburi, determinăm natura defectului care se dezvoltă în transformator conform tabelului din textul RD:

Pe baza datelor obținute, se prevede un defect electric - „descărcări de putere mare”.

Transformatorul a fost scos pentru reparație, s-a găsit o întrerupere a conductorului comutatorului.

În transformatorul TDTN-31500/110, protecția împotriva gazului a răspuns la un semnal.

S-a prelevat o probă de gaz din releul de gaz și o probă de ulei din rezervorul transformatorului. Au fost determinate concentrațiile de gaze dizolvate în petrol și gaze din releul de gaze; rezultatele analizelor sunt prezentate în tabel:

Caracteristica eșantionului	Concentrații de gaze, % vol.
Ulei din rezervor
Gaz de la releu, (Ac i)
Valoarea estimată a gazului de la releu, (Ari)

1. Pe baza concentrațiilor de gaze de hidrocarburi din uleiul din rezervorul transformatorului, determinăm natura defectului care se dezvoltă în acesta conform tabelului textului RD:

pentru fiecare gaz (linia 2 și 3 din tabelul exemplu), obținem inegalitatea: Ari , i.e. se poate concluziona că gazul din releu a fost eliberat în condiții de neechilibru ca urmare a unui defect care se dezvoltă rapid (o descărcare de arc care afectează izolația solidă).

S-a dat o concluzie cu privire la retragerea transformatorului din lucru. În timpul inspecției s-a constatat o defecțiune a izolației bobinei.

Anexa 3

DETERMINAREA GRAFICA A DEFECTELOR DEZVOLTATE LA TRANSFORMATORE PE REZULTATELE ARG

Tipul defectelor care apar la transformatoare pot fi determinate aproximativ grafic de principalele gaze: hidrogen, metan, etilena si acetilena.

A. Reprezentarea grafică a concentrațiilor relative.

Gazul principal se determină conform paragrafului RD.

1. Pentru defectiuni de natura electrica, gazul principal poate fi hidrogen sau acetilena (paragraf din textul RD).

Pe fig. - - sunt prezentate grafice ale defectelor electrice.

2. Pentru defecte termice (supraîncălzire din cauza contactelor slabe, curenți de scurgere, de la câmpuri magnetice parazite în grinzile jugului, bandaje, inele de presare și șuruburi etc.), gazul principal este metanul sau etilena, în funcție de temperatura de încălzire din defect. zona de dezvoltare (vezi paragraful textului RD).

Pe fig. - sunt prezentate grafice ale defectelor termice. Graficele sunt construite după cum urmează:

Conform rezultatelor analizei cromatografice a uleiului (A i ) folosind formula acestor RD, calculați concentrațiile relative ( un i ) hidrogen și gaze de hidrocarburi;

Determinați gazul principal în această analiză (în funcție de concentrațiile relative calculate, valoarea maximă a maxi corespunde gazului principal);

Determinați valoarea raportului a i / a maxi pentru gaze de hidrocarburi și hidrogen, iar pentru gazul principal acest raport este egal cu unu;

axa X puneți deoparte cinci segmente egale și desemnați punctele obținute cu gazele corespunzătoare în următoarea secvență:

axa Y lăsați deoparte un segment de dimensiune arbitrară și desemnați-l cu numărul „1”;

Conectați punctele rezultate cu linii drepte;

Comparați graficul construit cu graficele din fig. - și să determine natura defectului.

La compararea graficelor, este necesar să se țină cont de modalitatea și gazul principal.

B. Trasarea concentrațiilor absolute

1. Conform rezultatelor analizei cromatografice a petrolului, gazul cu concentrația maximă (Amax i ) este luat ca gaz principal.

2. Determinați raportul dintre concentrația măsurată a componentei gazului și concentrația maximă (A i / Amax i ), iar pentru gazul principal acest raport este egal cu unitatea.

Se recomandă utilizarea numai a unor astfel de rezultate DGA pentru trasarea graficelor, în care concentrațiile de hidrogen și gaze de hidrocarburi sunt de câteva ori mai mari decât valorile limită corespunzătoare (în acest caz, absența acetilenei în ulei și/sau prezența de concentraţii scăzute de hidrogen este posibilă).

Exemplul 1

În transformatorul TRDCN-63000/110, conform rezultatelor ARG, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei:

H2 = 0,004% vol, CH4 = 0,084% vol, C2H2 = 0%vol, C2H4 = 0,02%vol, C2H6 = 0,011%vol, CO = 0,05%vol, CO2\ u003d 0,48% vol.

eu ) pentru fiecare gaz:

a H2 = 0,004/0,01 = 0,4, a CH4 = 0,084/0,01 = 8,4, a C2H2 = 0, a C2H4 = 0,02/0,01 = 2,0, a C2H6 = 0,011 /0,005 = 2,2

8,4 = a CH4 > a C2H6 > a C2H4 > a H2, adică gazul principal este metanul

Y pentru fiecare gaz

CH 4 \u003d 1, H 2 \u003d 0,4 / 8,4 \u003d 0,05, C 2 H 4 \u003d 2/8,4 \u003d 0,24, C 2 H 2 \u003d 0, C 2 H 6 = 2003d 4 = 2003d

4. Construim un grafic (Fig. RD):

Orez. 4.1. Graficul unui defect termic în domeniul temperaturilor medii cauzat de arderea contactelor selectorului

În autotransformatorul ATDTsTG-240000/220, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei conform rezultatelor ARG:

H2 = 0,01% vol, CH4 = 0,09% vol, C2H2 = 0,008% vol, C2H4 = 0,167% vol, C2H6 = 0,03% vol, CO = 0,019% vol, CO2 = 0,24 % vol.

un i ) pentru fiecare gaz:

a H2 = 0,01/0,01 = 1 și CH4 = 0,09/0,01 = 9 și C2H2 = 0,008/0,001 = 8 și C2H4 = 0,167/0,01 = 16,7, = 0,03/0,005 = 6,005 =

16,7 = un C2H4 > a CH4 > a C2H2 > a C2H6 > a H2, adică. gazul principal este etilena.

Pentru fiecare gaz

C 2 H 4 = 1, H 2 = 1/16,7 = 0,06, CH 4 = 9/16,7 = 0,54, C 2 H 2 = 8/16,7 = 0,45, C 2 H 6 \u003d 6,0 ​​/ 16,7 \u003d 0.

4. Construim un grafic (Fig.).

5. Pentru gazul principal C 2 H 4 găsim graficul din fig. , O aplicație care arată ca un grafic construit (Fig.). Prin urmare, conform datelor ARG, se prevede un defect termic la autotransformator - supraîncălzirea uleiului la temperatură ridicată.

CO 2 /CO = 0,24 / 0,019 = 12,6, prin urmare, izolația solidă nu este afectată de defect.

Autotransformatorul a funcționat încă 4 luni. si a fost scos la reparatii.

În timpul reparației, s-a descoperit că scurtcircuitul inelului de presare al înfășurării MT la inelul de presare al înfășurării JT prin sticla căzută a cricului.

Orez. 4.2. Graficul defectului termic - supraîncălzire la temperatură ridicată cauzată de un scurtcircuit în miez

Exemplul 3

În autotransformatorul ATDTsTN-250000/500, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei conform rezultatelor ARG:

H2 = 0,03% vol, CH4 = 0,18% vol, C2H2 = 0% vol, C2H4 = 0,3% vol, C2H6 = 0,043% vol, CO = 0,016% vol, CO2 = 0,19 % vol.

) pentru fiecare gaz:

a H2 = 0,03 / 0,01 = 3 și CH4 = 0,18 / 0,01 = 18 și C2H2 = 0 și C2H4 = 0,3 / 0,01 = 30 și C2H6 = 0,043 / 0,005 = 8,6

2. Pe baza concentrațiilor relative obținute, determinăm gazul principal:

30 = un C2H4 > a CH4 > a C2H6 > a H2, adică. gazul principal este etilena.

Y pentru fiecare gaz

C 2 H 4 = 1, H 2 = 3/30 = 0,1, CH 4 = 18/30 = 0,6, C 2 H 2 = 0, C 2 H 6 = 8,6/30 = 0,29

4. Construim un grafic (Fig.).

5. Pentru gazul principal C 2 H 4 găsim graficul din fig. , O aplicație care arată ca un grafic construit (Fig.). Prin urmare, conform datelor ARG, se prevede un defect termic la autotransformator - supraîncălzirea uleiului la temperatură ridicată.

CO 2 / CO \u003d 0,19 / 0,016 \u003d 11,9

Orez. 4.3. Graficul defectelor termice - încălzire la temperatură ridicată (> 700 ° C) cauzată de atingerea consolei inferioare cu un vârf

Exemplul 4

În transformatorul TDTN-40000/110, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei conform rezultatelor ARG:

H2 = 0,011% vol, CH4 = 0,036% vol, C2H2 = 0% vol, C2H4 = 0,152% vol, C2H6 = 0,039% vol, CO = 0,04% vol, CO2 = 0,45% vol.

) pentru fiecare gaz:

a H2 = 0,011/0,1 = 1,1, a CH4 = 0,036/0,01 = 3,6, a C2H2 = 0, a C2H4 = 0,152/0,01 = 15,2, a C2H6 = 0,039/0,005 = 7.

2. Pe baza concentrațiilor relative obținute, determinăm gazul principal:

15,2 = a C2H4 > a C2H6 > a CH4 > a C2H6 > a H2, acestea. gazul principal este etilena.

3. Determinați dimensiunea segmentelor de-a lungul axei Y pentru fiecare gaz

C 2 H 4 \u003d 1, H 2 \u003d 1,1 / 15,2 \u003d 0,072, CH 4 \u003d 3,6 / 15,2 \u003d 0,24, C 2 H 2 \u003d 0, C 2 H 2 \u003d 0, C 2 H 5 \u003d 6 \ u 2 H 5 / 5 / 0, 5

4. Construim un grafic (Fig.).

5. Pentru gazul principal C 2 H 4 găsim graficul din fig. , O aplicație care arată ca un grafic construit (Fig.). Prin urmare, conform datelor ARG, se prevede un defect termic la transformator - supraîncălzirea uleiului la temperatură ridicată.

6. Pentru a rezolva problema dacă izolația solidă este afectată de defect, determinăm raportul concentrațiilor CO 2 /CO:

CO 2 / CO \u003d 0,45 / 0,04 \u003d 11,25

Orez. 4.4. Graficul defectelor termice - încălzire la temperatură ridicată (> 700 °C) cauzată de arderea contactelor comutatorului

Exemplul 5

În autotransformatorul ODTGA-80000/220, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei pe baza rezultatelor ARG:

H2 = 0,097% vol, CH4 = 0,019% vol, C2H2 = 0,013% vol, C2H4 = 0,024% vol, C2H6 = 0,0023% vol, CO = 0,064% vol, CO2 = 0,27% vol.

1. Determinați concentrațiile relative (și i ) pentru fiecare gaz:

și H2 = 0,097 / 0,01 = 9,7 și CH4 = 0,019 / 0,01 = 1,9 și C2H2 = 0,013 / 0,001 = 13 și С2Н4 = 0,024/0,01 = 2,4 și С2Н6 = 0,0023/0,005 = 0,46

2. Pe baza concentrațiilor relative obținute, determinăm gazul principal:

5.3. RD), prin urmare, izolația solidă este afectată de defect.

Autotransformatorul a fost scos la reparare. În timpul reparației s-a constatat: arderea izolației știftului, atingerea știfturilor de strângere ale consolei, arderea metalului știftului.

Orez. 4.5. Graficul unui defect electric (arc) cauzat de un scurtcircuit în miez

Exemplul 6(Consultați Anexa, exemplu pentru cazul în care s-a declanșat protecția împotriva gazului)

În transformatorul TDTG-10000/110, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei conform rezultatelor ARG:

H2 = 0,20% vol, CH4 = 0,021% vol, C2H2 = 0,134% vol, C2H4 = 0,027% vol, C2H6 = 0,0006% vol, CO = 0,04% vol, CO2 = 0,45 % vol.

1. Determinați concentrațiile relative (și i ) pentru fiecare gaz:

și H2 = 0,20 / 0,01 = 20 și CH4 = 0,021 / 0,01 = 2,1 și C2H2 = 0,134 / 0,001 = 134 și С2Н4 = 0,027/0,01 = 2,7 și С2Н6 = 0,0006/0,005 = 0,12

2. Pe baza concentrațiilor relative obținute, determinăm gazul principal:

134 = a C2H2 > a H2 > a C2H4 > a CH4 > a C2H6, acestea. gazul principal este acetilena

3. Determinați dimensiunea segmentelor de-a lungul axei Y pentru fiecare gaz

C2H2 = 1, H2 = 20/134 = 0,15, CH4 = 2,1/134 = 0,016, C2H6 = 0,12/134 = 0,12, C2H4 = 2,7/134 = 0,02

4. Construim un grafic (Fig.).

5. Pentru gazul principal C 2 H 2 găsiți graficul din fig. , O aplicație care arată ca un grafic construit (Fig.). Prin urmare, conform datelor ARG, la transformator este prezis un defect de natură electrică - un defect cauzat de un arc.

6. Pentru a rezolva problema dacă izolația solidă este afectată de defect, determinăm raportul concentrațiilor CO 2 /CO:

CO 2 / CO \u003d 0,45 / 0,04 \u003d 11,25

În timpul reparației, a fost găsită o rupere a conductorului comutatorului.

Orez. 4.6. Graficul defectelor electrice (arc)

Exemplul 7

În transformatorul TDTN-63000/110 s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei conform rezultatelor DRG:

H 2 \u003d 0,053% vol, CH 4 \u003d 0,02% vol, C 2 H 2 \u003d 0,0013% vol, C 2 H 4 \u003d 0,049% vol, C 2 H 6 \u003d 0,009% vol (concentrații de monoxid de carbon 0,009% vol. iar dioxidul de carbon nu este definit).

1. Determinați concentrațiile relative (a i ) pentru fiecare gaz:

și H2 = 0,053 / 0,01 = 5,3 și CH4 = 0,02 / 0,01 = 2,0 și C2H2 = 0,0013 / 0,001 = 1,3 și С2Н4 = 0,049/0,01 = 4,9 și С2Н6 = 0,009/0,005 = 1,8

2. Pe baza concentrațiilor relative obținute, determinăm gazul principal:

5.3 = a H2 > a C2H4 > a CH4 > a C2H6 > și С2Н2 , adică gazul principal este hidrogenul

3. Determinați valorile segmentelor de-a lungul axei

Orez. 4.7. Graficul unui defect electric (scântei)

Exemplul 8

În transformatorul TDC-400000/330, conform rezultatelor ARG, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei:

H 2 = 0,27% vol, CH 4 = 0,025% vol, C 2 H 2 = 0,024% vol, C 2 H 4 = 0,030% vol, C 2 H 6 = 0,007% vol (concentrațiile de oxid de carbon și dioxid de carbon nu au fost determinate ).

1. Determinați concentrațiile relative (a i ) pentru fiecare gaz:

și H2 = 0,27 / 0,01 = 27,0 și CH4 = 0,025 / 0,01 = 2,5 și C2H2 = 0,024 / 0,001 = 24,0 și С2Н4 = 0,030/0,01 = 3,0 și С2Н6 = 0,007/0,005 = 1,4

2. Pe baza concentrațiilor relative obținute, determinăm gazul principal:

27 = a H2 > a C2H2 > a C2H4 > a CH4 > a C2H62, adică. gazul principal este hidrogenul

3. Determinați valorile segmentelor de-a lungul axei

Analiza cromatografică a gazelor dizolvate (CACG) este una dintre metodele de evaluare a stării unui transformator pe baza analizei uleiului de transformator. Este folosit ca mijloc de diagnosticare precoce a defectelor echipamentelor în curs de dezvoltare. Mijloacele tehnice moderne permit monitorizarea fără implicarea unor echipamente speciale de laborator. Dispozitivele efectuează eșantionare în mod continuu, ceea ce face posibilă urmărirea dinamicii defecțiunilor și luarea măsurilor adecvate în timp.

Gazele tipice produse din ulei mineral și celuloză (hârtie și carton) în transformatoare includ:

Hidrogen (H2);

Metan (CH4);

Etan (C₂H₆);

Etilenă (C2H4);

Acetilenă (C2H2);

monoxid de carbon (CO);

Dioxid de carbon (CO₂).

În plus, oxigenul și azotul sunt întotdeauna prezente, iar concentrația lor variază în funcție de etanșeitatea carcasei transformatorului.

Defecte ale transformatorului detectate prin cromatografie în gaze dizolvate

Procedura CADG vă permite să identificați conținutul diferitelor substanțe din amestecul de ulei. Pe baza numărului lor, se pot trage concluzii despre anumite probleme. Iată exemple de relație dintre excesul de concentrație de gaze dizolvate în transformator și cele mai caracteristice defecte:

• hidrogen (H 2) - descărcări parțiale, scânteie, arc;
• metan (CH 4) - defecte termice asociate cu supraîncălzirea uleiului și izolației în intervalul 400-600 de grade Celsius;
• etan (C 2 H 6) - probleme similare, dar la temperaturi de până la 400 de grade Celsius;
• etilenă (C 2 H 4) - supraîncălzire peste 600 de grade;
• acetilenă (C 2 H 2) - apariția unui arc electric, scânteie;
• monoxid de carbon (CO) și dioxid de carbon (CO 2) - îmbătrânire și umiditate pe izolație solidă sau în ulei.

Unele gaze dizolvate în transformator (etilenă și acetilenă) pot indica, de asemenea, supraîncălzirea contactelor dispozitivelor de comutare, încălzirea locului unde sunt atașate scutul electrostatic și știftul bucșei, scurtcircuitarea conductorilor de înfășurare și alte defecte.

Echipamente pentru analiza cromatografică a gazelor dizolvate

Dispozitivele moderne nu necesită trimiterea probelor la laborator. Cromatografele oferă monitorizare online continuă prin prelevarea de probe la intervale specificate. Cele mai multe corpuri moderne, inclusiv marca Serveron, au următoarele funcții și caracteristici:

• măsurarea conținutului de gaze principale (inclusiv hidrogen, oxigen, dioxid de carbon, metan, azot și altele);
• eroare nu mai mult de 5%;
• măsurarea conținutului de umiditate în ulei;
• determinarea temperaturii mediului;
• prelevare de probe cu o frecvență de 2 până la 24 de ore, trecere automată la analiză rapidă în cazul exceselor de concentrație;
• functie de calibrare automata;
• software expert;
• cerință minimă de întreținere.

Din punct de vedere structural, echipamentul pentru analiza cromatografică a gazelor dizolvate este un sistem de tuburi, un dispozitiv de prelevare de probe și o unitate analitică electronică. Dispozitivul de prelevare a probelor și unitatea analitică sunt închise într-o singură carcasă.

1. Descrierea instrumentelor AGC utilizate în cromatografele Serveron - triunghi/pentagon Duval, coeficienți Rogers.

Dispozitivele pentru analiza cromatografică a gazelor dizolvate, oferite pe site-ul companiei „BO-ENERGO”, au certificatele necesare și respectă cerințele industriei. Ele funcționează conform principiului termoconductometric - măsoară conductivitatea termică a gazului și a purtătorului, determinând diferența dintre indicatori.

Beneficiile cromatografiei de gaze dizolvate online

Metoda vă permite să monitorizați continuu concentrația de gaze dizolvate în uleiul de transformator. Vizualizarea și interpretarea rezultatelor măsurătorilor pot fi efectuate fără implicarea unor specialiști terți. Software-ul furnizat cu echipamentul vă permite să obțineți informații complete de diagnosticare despre starea transformatorului.

Avantajele analizei cromatografice online a gazelor dizolvate și CAD de laborator.

• Măsurătorile de laborator ale ARG sunt de obicei efectuate o dată pe an sau la fiecare doi ani.
• Majoritatea defecțiunilor apar în mod neașteptat și într-o perioadă relativ scurtă de timp (câteva zile sau chiar ore) cu puține sau deloc precondiții.
• DGA online vă permite să identificați atât schimbări graduale, cât și bruște ale tendințelor în conținutul tuturor gazelor.
• Detectează relația dintre anomaliile de gaz și parametrii externi și evenimente precum sarcina transformatorului, temperatura uleiului, schimbarea stării comutatorului sub sarcină etc.

Exemplu de comparație de tendințe

Fig.1 Comparație între tendința conținutului de gaz măsurat al etanului și datele laboratorului chimic

Cromatografia gazoasă este o metodă de analiză care a primit o dezvoltare teoretică foarte bună. Studiul atent al fundamentelor sale teoretice și practice a contribuit la dezvoltarea rapidă a acestei tehnici în ultimele decenii.

Se știe că cromatografia gazoasă diferă de alte metode similare prin aceea că folosește gaz ca fază mobilă. Faza staționară poate fi solidă sau lichidă. În funcție de aceasta, se vorbește de cromatografie gaz-adsorbție sau gaz-lichid.

Separarea amestecurilor de substanțe în dispozitive precum cromatograful în gaz are loc datorită repetării repetate a procesului de distribuire a componentelor între o fază staționară lichidă sau solidă și una gazoasă în mișcare. Procesul de separare se bazează pe diferența de volatilitate și solubilitate a substanțelor analizate. Acea componentă, a cărei volatilitate la o anumită temperatură este mai mare și solubilitatea fazei staționare este mai mică, se va deplasa mai repede prin coloană.

Utilizarea gazului ca purtător mobil oferă avantaje precum claritatea separării substanțelor constitutive și viteza analizei. Proba de testat este introdusă în coloană sub formă gazoasă sau de vapori. Folosind această metodă, este posibil să se analizeze nu numai gazele, ci și lichidele și care sunt transferate în starea necesară prin încălzire. În acest sens, în cromatografia în gaze, temperatura la care are loc întregul proces joacă un rol foarte important. Limitele de performanță pentru metoda de analiză cu adsorbție de gaz variază de la 70 la 600°C, iar pentru gaz-lichid - de la 20 la 400°C. Industria produce un cromatograf gazos, care vă permite să preprogramați temperatura.

Această metodă face posibilă analizarea substanțelor care sunt mai mici de 400. Ele nu se descompun în timpul evaporării și nu își schimbă compoziția în timpul condensării ulterioare.

Practic, cromatografia gaz-lichid este utilizată în practica analitică. În comparație cu adsorbția de gaz, are unele avantaje, care sunt asociate în principal cu o gamă largă de posibile faze lichide staționare, precum și cu puritate ridicată și, ceea ce este destul de important, cu uniformitatea lichidelor.

Cromatografia gazoasă este o metodă rapidă, cu o mare acuratețe, sensibilitate și capacitate de automatizare. Versatilitatea și flexibilitatea acestei metode determină dispozitivul utilizat într-un anumit caz. Gaz-cromatografia folosită pentru dă rezultate clare care nu sunt îndoielnice.

Această metodă vă permite să rezolvați multe probleme analitice, să separați și să determinați raportul compușilor cu o diferență minimă de presiune a vaporilor. Metoda cromatografiei gazoase este utilizată pentru a purifica substanțele chimice, împărțind amestecurile în componente individuale. Este deosebit de eficient în separarea substanțelor de compoziție similară care aparțin aceleiași clase: acizi organici, alcooli, hidrocarburi.

Cromatografia este un domeniu vast de metode fizico-chimice de analiză, care dezvoltă metode de separare a amestecurilor complexe multicomponente.

Caracteristicile oricăror metode cromatografice sunt următoarele:

Rezoluția ridicată a procesului de separare, datorită eficienței ridicate a procesului, care face posibilă separarea chiar și a substanțelor care sunt similare ca natură, structură și proprietăți. Acest lucru explică în mare măsură utilizarea pe scară largă a cromatografiei în diferite domenii ale cercetării științifice, practicii de laborator și industriei.

Acele separări care nu au putut fi efectuate înainte de utilizarea metodelor cromatografice au devenit ușor fezabile după apariția lor. Acestea includ, de exemplu, separarea amestecurilor de aminoacizi în componente individuale, separarea amestecurilor de hidrocarburi în substanțe individuale, separarea amestecurilor de elemente de pământuri rare în elemente individuale, izolarea enzimelor în formă pură și multe altele. separari.

Condiții ușoare de separare. Se poate compara procesul de separare cromatografică a amestecurilor cu procesul de separare a amestecurilor complexe prin distilare, dar dacă distilarea obișnuită se efectuează, de regulă, în condiții destul de dure (temperatură înaltă, vid profund), atunci se efectuează separările cromatografice. de regulă, în condiții foarte blânde (la presiune atmosferică la temperaturi normale).

Enumerăm principalele sarcini care pot fi rezolvate prin metode cromatografice:

Separarea amestecurilor multicomponente în componente individuale, de ex. în esență, este o analiză calitativă și cantitativă a amestecurilor complexe de substanțe.

Concentrația substanțelor din soluțiile lor foarte diluate. Scopurile aici pot fi foarte diferite: metodele cromatografice fac posibilă concentrarea uraniului conținut în minereurile naturale în zecimi sau chiar sutimi de procent; sa se concentreze radiul continut in apele naturale in concentratii de 10 -5 −10 -6 g-atom/l. Sarcina poate fi extragerea metalelor valoroase (argint, aur, platină) din soluții tehnologice diluate (hidrometalurgie) sau din apele uzate industriale (probleme de mediu).

Purificarea produselor tehnice, aducerea acestor produse la un anumit grad de puritate chimică, obținând reactivi chimici puri.

Verificarea substanței pentru omogenitate, puritate, i.e. identificarea unei substanțe, dovada că aceasta corespunde unei formule chimice date.

Controlul diferitelor producții prin metode cromatografice.

Clasificarea metodelor cromatografice

Clasificările metodelor cromatografice se bazează pe principii care iau în considerare următoarele caracteristici diferite ale procesului de separare:

Diferențe în starea de agregare a fazelor sistemului cromatografic utilizat;

Diferențele de natură a interacțiunilor substanțelor care se separă cu faza staționară;

Diferențe experimentale în modul în care se realizează procesul de separare cromatografică.

Tabelele 1-3 prezintă principalele opțiuni pentru clasificarea metodelor cromatografice cunoscute.

Tabelul 1. Variante de cromatografie care diferă în starea de agregare a fazelor

Deoarece natura interacțiunilor compușilor care urmează a fi separați cu fazele diferitelor sisteme cromatografice poate varia foarte mult, aproape nu există obiecte pentru separarea cărora să nu fie posibil să se găsească o fază staționară adecvată (solidă sau lichidă) și sisteme de solvenți mobili.

Tabelul 2. Variante de cromatografie care diferă prin natura interacțiunilor compușilor care trebuie separați cu faza staționară

Mecanismul procesului de separare	Numele variantei
după mărimea moleculară	cromatografia cu sită
prin adsorbție fizică	cromatografia moleculară
prin dizolvare	cromatografia de partiție
prin schimb de ioni	cromatografia cu schimb ionic
datorită formării unei legături de hidrogen, manifestării afinității chimice etc.	cromatografia de chimisorbtie
datorită formării legăturilor de coordonare ale moleculelor organice separate cu cationi metalici în grupuri (liganzi) grefați pe suprafața adsorbantului	cromatografia de schimb de liganzi
datorită formării unui complex puternic cu doar una dintre componentele separate cu un grup specific grefat al fazei staționare	cromatografia de afinitate

Tabelul 3. Variante de cromatografie, care diferă prin metoda de realizare

Cromatografia gazoasă

În ciuda faptului că metoda cromatografiei gazoase a fost descoperită abia în 1952, teoria procesului de separare a amestecurilor de substanțe prin această metodă a fost acum dezvoltată mult mai profund decât pentru alte metode. Acest lucru se datorează în primul rând faptului că metodele de cromatografie gazoasă au fost utilizate în practică mult mai intens decât altele.

O trăsătură distinctivă a cromatografiei gazoase față de alte metode de separare cromatografică este aceea că faza mobilă utilizată trebuie să fie neapărat în stare gazoasă și să joace rolul unui gaz purtător care deplasează compușii care urmează să fie separați prin coloană. Ca gaze purtătoare, pot fi utilizate gaze individuale, compuși gazoși sau amestecuri de gaze și compuși gazoși.

Caracteristicile cromatografiei gazoase sunt:

Putere mare de separare: cromatografia de gaze nu are concurenți în capacitatea sa de a analiza amestecuri multicomponente. Nicio altă metodă nu permite analiza fracțiilor de ulei constând din sute de componente într-o oră.

Versatilitate: separarea și analiza unei game largi de amestecuri - de la gaze cu punct de fierbere scăzut la amestecuri de substanțe lichide și solide cu un punct de fierbere de până la 500 ° C și mai mult - caracterizează versatilitatea metodei. În industria petrochimică și a gazelor, 90-100% din toate analizele pot fi efectuate prin cromatografie gazoasă.

Sensibilitate mare: sensibilitatea ridicată a metodei se datorează faptului că sistemele de detecție utilizate permit determinarea fiabilă a concentrațiilor de 10 -8 - 10 -9 mg/ml. Folosind metode de concentrare și detectoare selective, este posibilă determinarea microimpurităților cu concentrații de până la 10 -10%.

Expresiune: expresivitatea cromatografiei gazoase este subliniată de faptul că durata separării în majoritatea cazurilor este de 10–15 minute, uneori la separarea amestecurilor multicomponente 1–1,5 ore. Cu toate acestea, în acest timp sunt analizate câteva zeci sau sute de componente. În unele cazuri speciale, timpul de separare poate fi mai mic de un minut.

Ușurință în proiectarea hardware: cromatografele de gaze sunt relativ ieftine, destul de fiabile, este posibil să se automatizeze complet procesul de analiză.

Dimensiunea mică a eșantionului: cromatografia gazoasă este în esență o metodă de microanaliza, deoarece o probă de zecimi de mg este suficientă pentru analiză.

Precizie ridicată a analizei: eroarea de măsurare de ± 5% relativă este ușor de realizat pe aproape orice echipament de cromatografie în gaz. În condiții speciale, se realizează o eroare de ±0,001−0,002% relativă.

De asemenea, trebuie remarcate limitările existente ale metodei cromatografiei în gaze:

Imposibilitatea separării și analizei amestecurilor de compuși nevolatili;

Complicații în separarea și analiza compușilor instabili termic;

Imposibilitatea separării și analizei compușilor capabili de disociere în soluțiile analizate (separarea ionilor).

Cromatograf gazos. schema circuitului

Orice instalație de cromatografie gazoasă trebuie să conțină următoarea listă de componente:

Sursă de gaz purtător;

Supapă pentru reglarea fină a debitului gazului purtător;

Dispozitiv de injectare a probei;

Coloană cromatografică;

Detector;

Termostat coloană și termostat detector;

Grefier;

Debitmetru de gaz purtător.

Să luăm în considerare scopul și dispunerea principalelor componente ale instalației de gaz cromatografic.

Orez. Fig. 1. Schema schematică a unui gaz cromatograf (1 - sursă de gaz purtător; 2 - supapă pentru reglarea fină a debitului gazului purtător; 3 - dispozitiv de injectare a probei; 4 - coloană cromatografică; 5 - detector; 6 - coloană termostat și termostat detector; 7 - înregistrator 8 - debitmetru gaz purtător)

Opțiuni de metodă

La clasificarea variantelor de metode de cromatografie gazoasă, se presupune că faza mobilă (gazul purtător) este absolut inertă față de faza staționară și compușii care trebuie separați.

Astfel, clasificarea opțiunilor se bazează numai pe caracteristicile fazei staționare.

Ca fază staționară în cromatografia în gaz, se utilizează fie un adsorbant solid, fie un lichid depus sub formă de peliculă subțire pe un purtător solid inert la adsorbție.

În funcție de tipul de faze staționare utilizate, metodele gaz-cromatografice sunt împărțite în metode gaz-adsorbție și gaz-lichid. Separarea componentelor amestecului analizat în varianta gaz-adsorbție se bazează pe diferența dintre substanțele care se separă din punct de vedere al adsorbției pe suprafața adsorbantului, iar în cazul cromatografiei gaz-lichid, pe diferența de solubilitatea componentelor amestecului analizat în faza lichidă staţionară.

În cazul în care purtătorul solid utilizat al fazei lichide staționare prezintă proprietăți de adsorbție, este implementată o versiune intermediară a cromatografiei gazoase - cromatografia gaz-lichid-solid.

Fiecare dintre opțiuni se caracterizează prin caracteristicile și dezavantajele sale pozitive, care trebuie luate în considerare la alegerea metodei optime de separare a fiecărui amestec specific.

Cromatografia de adsorbție în gaz

Cromatografia de adsorbție în gaz este o metodă de analiză a amestecurilor de gaze și substanțe volatile. Separarea se bazează pe diferența de adsorbție pe suprafața purtătorului solid (adsorbant). Adsorbția se poate datora interacțiunilor nespecifice (orientare, inducție și dispersie) și specifice (complexare sau legături de hidrogen) și depinde de natura adsorbantului și a sorbatului. Ca adsorbanți se folosesc purtători poroși, care au stabilitate chimică, fizică și termică; suprafață omogenă, distribuție uniformă a mărimii porilor și activitate de adsorbție cunoscută. Activitatea de adsorbție depinde de suprafața specifică (determinată de structura geometrică a suportului) și de energia specifică de suprafață (determinată de structura chimică a suprafeței). Avantajele adsorbanților ca faze staționare sunt capacitatea de a rezista la temperaturi ridicate, absența unui semnal de fundal atunci când se lucrează cu detectoare de ionizare și selectivitate ridicată. Adsorbanții sunt împărțiți în anorganici, polimerici (organici) și modificați. Dintre adsorbanții anorganici, adsorbanții pe bază de materiale carbonice sunt deosebit de importanți. Aceștia sunt adsorbanți nepolari, pentru care parametrii geometrici ai suprafeței joacă un rol deosebit în procesul de separare. Cea mai interesantă caracteristică a acestor materiale este posibilitatea de separare a izomerilor structurali. Adsorbanții anorganici polari pe bază de dioxid de siliciu sunt utilizați pe scară largă. Un interes deosebit pentru cromatografia de adsorbție în gaz este utilizarea site-urilor moleculare de zeolit ​​(M 2/n O Al 2 O 3 xSiO 2 yH 2 O), care permit cu succes separarea diferitelor amestecuri de gaze. Utilizarea adsorbanților pe bază de Al 2 O 3 este limitată datorită suprafeței sale heteropolare, higroscopicității și asimetriei vârfurilor compușilor care trebuie separați. Asorbanții sunt utilizați pentru a separa hidrocarburile ușoare. Cei mai diversi sunt adsorbanții polimerici pe bază de polimeri poroși ai stirenului și divinilbenzenului. Pot fi sintetizate cu proprietățile dorite și cu o suprafață foarte curată. Aceștia sunt adsorbanți hidrofobi care rețin slab moleculele polare care conțin grupări hidroxi-amino. Domeniul principal de aplicare al adsorbanților polimerici este separarea gazelor polare și reactive și a compușilor organici foarte polari; determinarea apei în solvenți organici și a impurităților organice volatile în apă.

Metoda cromatografiei de adsorbție gazoasă este de obicei utilizată pentru a evalua conținutul de oxigen, hidrogen, metan, dioxid de carbon, monoxid de carbon, oxizi de azot, clor, dioxid de sulf, hidrogen sulfurat și disulfură de carbon din aerul atmosferic.

Pozitiv pentru metoda de analiză cu adsorbție de gaz este:

Numai în acest caz se manifestă o putere mare de separare în analiza amestecurilor de gaze și vapori de substanțe cu punct de fierbere scăzut;

nevolatilitatea adsorbantului solid;

· stabilitatea termică a adsorbantului într-o gamă largă de modificări de temperatură ale coloanei cromatografice;

· o viteză de transfer de masă mai mare decât în ​​varianta cromatografiei gaz-lichid, ceea ce duce la o separare rapidă a amestecurilor de substanţe;

posibilitatea de modificare a suprafeței adsorbantului;

rezistență mecanică suficientă a adsorbanților;

disponibilitatea adsorbanților.

Dezavantajele metodei includ:

Omogenitate geometrică insuficientă a suprafeței adsorbantei;

· constanța insuficientă a compoziției chimice a suprafeței adsorbantei din cauza prezenței impurităților;

creșterea activității de adsorbție a adsorbanților;

creșterea activității catalitice a adsorbanților;

· neliniaritatea izotermei de adsorbție;

O gamă insuficientă de adsorbanți.

Cromatografia gaz-lichid

cromatograf computerizat spectrometric de gaz

În practică, cromatografia gaz-lichid este folosită mai des datorită varietății fazelor staționare. În cromatografia gaz-lichid, separarea componentelor probei se realizează prin repetarea în mod repetat a proceselor de distribuție între gazul în mișcare și faza lichidă staționară. Rata de migrare a componentelor depinde de volatilitatea și capacitatea lor de a se dizolva în faza lichidă staționară. Componentele cu solubilitate scăzută în faza lichidă și cu cea mai mare volatilitate la o anumită temperatură se deplasează prin coloană mai repede și, dimpotrivă, componentele cu volatilitate scăzută și solubilitate ridicată în faza staționară au mobilitate redusă. Cu cât mobilitatea este mai mare, cu atât timpul de retenție este mai scurt.

Ca purtător de fază staționară, se folosesc adsorbanți cu o suprafață de 0,5-3,0 m2/g și o dimensiune a porilor de (0,5-1,5)10-3 mm. Purtătorii cei mai des utilizați sunt pământul de diatomee, mărgele de sticlă, gelul de silice și politetrafluoretilena.

Fazele staționare trebuie să fie stabile chimic și termic, să umezească purtătorul și să fie aplicate pe suprafața acestuia cu o peliculă uniformă. Sunt cunoscute mai mult de o mie de faze lichide staționare, sunt folosite destul de des aproximativ 100. În funcție de compoziția chimică, fazele staționare sunt împărțite în următoarele clase:

Hidrocarburi (hidrocarburi saturate, amestecuri de hidrocarburi saturate si nesaturate, hidrocarburi aromatice) Exemple: squalan, ulei de parafina, lubrifianti apieson, alchilnaftalene, eter polifenilic

Siloxani cu radicali de polaritate diferită (nepolar, mediu polar și polar) Exemple: metil siloxan, metilfenil siloxan, nitril siloxan, polieter siliconi

Eteri, esteri, poliesteri, poliglicoli

Ftalați și fosfați

Alegerea fazei staționare depinde de polaritatea compușilor care trebuie separați și de capacitatea acestora de a forma legături de hidrogen. Pentru a separa sorbații polari, sunt necesare faze polare staționare, iar cele nepolare, nepolare. Conceptul de polaritate combină proprietăți care determină selectivitatea datorită interacțiunii fizice a moleculelor cu grupuri funcționale. Se ia în considerare suma interacțiunilor indisolubil legate, de exemplu, orientarea reciprocă a dipolilor, forțele inductive și de dispersie și formarea punților de hidrogen.

În cromatografia gaz-lichid, diferența de retenție este determinată atât de interacțiunile nespecifice, cât și de cele specifice. Compușii nepolari sunt de obicei separați în funcție de punctele lor de fierbere. În cazul unei faze staționare nepolare, compușii polari sunt reținuți mult mai puțin decât cei nepolari care fierb la aceeași temperatură. Retenția compușilor polari crește pe măsură ce polaritatea fazei staționare crește și, invers, timpul de retenție al compușilor crește odată cu scăderea polarității fazei staționare.

Cromatografia capilară în gaz

Varietatea mare de faze staționare lichide utilizate determină succesul separării unui număr mare de compuși de natură variată. Cu toate acestea, o simplă schimbare a naturii fazei staționare și modificarea asociată a puterii sale de dizolvare nu pot asigura succesul separării în toate cazurile. Atunci când se separă amestecuri complexe de componente cu proprietăți chimice și fizice similare și amestecuri constând dintr-un număr mare de substanțe diferite, sunt aduse în prim-plan cerințe crescute pentru calitatea coloanei cromatografice. Aceste cerințe sunt îndeplinite de coloanele capilare fără purtător, atunci când pelicula fazei staționare este depusă pe suprafața interioară a capilarului. Acest tip de coloană, propus de Golay în 1957, asigură o eficiență de separare mult mai mare decât coloanele împachetate convenționale.

Descrierea matematică a procesului de migrare a unei zone finite de materie într-un tub infinit de lung se bazează pe următoarele prevederi:

se realizează fluxul laminar al gazului purtător;

· faza staționară se fixează pe peretele interior al capilarului sub formă de peliculă lichidă omogenă;

· distribuţia vitezelor în curgerea unui mediu vâscos într-un tub circular are caracter parabolic;

· La axa curgerii, viteza este maxima, iar direct in apropierea peretilor, viteza mediului este zero.

Mișcarea gazului purtător în coloanele fără umplutură este însoțită de pierderi de energie semnificativ mai mici decât în ​​tuburile umplute cu material poros cu aceeași secțiune transversală liberă. Absența căptușelii îmbunătățește eficiența coloanei cu două sau mai multe ordine de mărime.

Pentru prepararea coloanelor capilare se folosesc tuburi din sticlă, cuarț sau metal, care trebuie să îndeplinească următoarele cerințe:

Capilarul trebuie să aibă lungimea necesară și un diametru constant pe toată lungimea sa, iar acești parametri nu trebuie să se modifice sub influența temperaturii și presiunii;

Suprafața interioară a capilarului trebuie să fie omogenă din punct de vedere chimic, să nu aibă crăpături și pori mari;

· suprafața trebuie să adsorbe într-o măsură minimă sorbații, fazele staționare lichide și gazul purtător;

· suprafața trebuie umezită ferm și uniform de faza staționară, i.e. trebuie să existe pe suprafață un strat de separare omogen al fazei staționare;

Capilarele trebuie să aibă rezistența mecanică necesară.

Pregătirea coloanei constă dintr-o serie de etape: fabricarea capilarului; pregătirea suprafeței interioare a capilarului - prin gravare sau decontaminare; aplicarea fazei staționare; conditionarea si testarea coloanei capilare.

Pentru a obține o putere mare de separare a coloanelor, pe pereții interiori ai tubului capilar trebuie depusă o peliculă uniformă omogenă de lichid. În prezent, sunt utilizate două metode principale: dinamică și statică. În cazul primului, suprafața interioară a capilarului este umezită atunci când un anumit volum dintr-o soluție a fazei lichide într-un solvent adecvat este trecut prin capilar sub acțiunea unei presiuni crescute a unui gaz. Un dop de soluție care se deplasează prin capilar lasă în urmă o peliculă lichidă, apoi un gaz inert este trecut prin capilar, în urma căruia solventul se evaporă și se obține o peliculă subțire a fazei staționare. Metoda statică constă în faptul că capilarul este umplut cu o soluție a fazei staționare și solventul se evaporă în condiții de temperatură ridicată sau presiune redusă. Grosimea stratului de separare trebuie aleasă pe baza faptului că trebuie să aibă loc un transfer intens de masă între faza gazoasă mobilă și stratul de separare, astfel încât echilibrul dintre ele să se stabilească suficient de rapid și capacitatea coloanei (este determinată de cantitatea fazei lichide staționare) nu este prea mică. Pentru creșterea capacității se propune fixarea fazei staționare într-un strat purtător subțire depus pe peretele capilar.

Există mai multe tipuri de coloane capilare:

1. Film capilar în fază staționară lichidă (WCOT) film subțire de fază staționară aplicat direct pe suprafața interioară a coloanei cu grosimea filmului 0,01-1 µm; diametrul interior și grosimea peretelui - n.10-n.100 µm

2. Coloane capilare cu un strat poros impregnat cu o fază lichidă (PLOT) pe pereții interiori există un strat purtător care poartă faza staționară grosimea filmului 1 - 5 µm

3. Coloane capilare cu purtător solid (PKK-TN sau PLOT) pe pereții interiori se depune un strat de purtător solid, grosimea peliculei este de 10 μm

4. Coloane capilare cu fază staționară grefată chimic Diferențele dintre coloanele capilare și coloanele împachetate în caracteristicile lor determină caracteristicile specifice ale echipamentelor de cromatografie gazoasă pentru lucrul cu acestea. Astfel de caracteristici sunt volume mici de probe injectate, debite scăzute ale gazului purtător și viteze mari de modificare a concentrației în timpul eluției marginilor de început și de fugă ale vârfurilor cromatografice. Acest lucru determină faptul că toate conexiunile coloanelor capilare cu alte elemente ale dispozitivului trebuie făcute astfel încât volumul cavităților rezultate să fie minim.

Caracteristicile cromatografiei capilare impun cerințe foarte stricte detectorilor. Acestea trebuie să aibă sensibilitate mare și viteză de înregistrare a semnalului și să aibă un volum mic al camerei de măsurare. Detectorul de ionizare cu flacără îndeplinește toate cerințele în cea mai mare măsură.

Cromatografia gazoasă de reacție

Cromatografia de gaze de reacție (RGC) folosește transformări chimice direcționate ale compușilor nevolatili în cei volatili, precum și a celor instabili în cei stabili. Există mai multe variante de RHC utilizate:

· formarea chimică a derivaților;

RGC pirolitic (substanțele de testat se descompun la temperaturi ridicate și apoi se determină cromatografic produsele rezultate);

· metoda de „scădere” (componentele interferente sunt absorbite de reactivi specifici și nu afectează determinarea componentelor determinate).

Caracteristicile pozitive ale RGC includ: extinderea domeniului de aplicare a cromatografiei gazoase; separarea îmbunătăţită a compuşilor analizaţi, deoarece proprietățile individuale ale compușilor se manifestă mai vizibil în derivații rezultați decât în ​​compușii inițiali; îmbunătățirea semnificativă a caracteristicilor cantitative ale determinărilor analitice; creșterea sensibilității de detectare; o mai bună conservare a coloanei cromatografice.

Dezavantajele RGC sunt: ​​complicarea analizei, deteriorarea eficienței separării, creșterea timpului de analiză.

Cele mai utilizate derivate.

Principalele metode de obținere a derivatelor sunt enumerate mai jos:

1. Obținerea derivaților sililici.

2. Alchilare

3. Obținerea esterilor

În practică, utilizați:

Metoda diazometanului, în care reacția de derivatizare se desfășoară conform ecuației RCOOH + CH 2 N 2 → RCOOCH 3 + N 2,

metoda metanolului ─RCOOH + CH 3 OH → RCOOCH 3 și

metoda pirolitică ─ RCOOH + (CH 3) 4 NOH → RCOOCH 3 + H 2 O + (CH 3) 3 N.

4. Obținerea eterilor

Derivatizarea compușilor se desfășoară conform ecuației:

ROH + CH 3 I →ROCH 3 + HI

5. Prepararea derivaților acil

Diagrama prezintă procesele de derivatizare:

cei mai frecventi reactivi de acilare sunt anhidridele acizilor corespunzatori

6. Formarea oximelor și hidrazinelor

7. Formarea derivaților compușilor anorganici (chelați de metal volatili, derivați alchilici ai mercurului, hidruri, cloruri).

Spectrometrie cromato-masă

Combinația dintre GC și spectrometria de masă este una dintre cele mai eficiente metode de analiză a amestecurilor complexe din obiectele din mediu. Capacitățile analitice ale GC și ale spectrometriei de masă se completează perfect, iar combinația de metode oferă o mulțime de informații. Pe fig. este prezentată o diagramă a unei configurații cromato-spectrometrice de masă computerizate, care permite efectuarea tuturor etapelor analizei celor mai complexe amestecuri de substanțe organice.

GC și MS au caracteristici comune în ambele metode:

- analiza substanței se efectuează în fază gazoasă;

- cantitatea de substanță necesară pentru o analiză este de 10-6 g;

– vitezele de realizare a analizelor în ambele metode pot fi corelate astfel încât să poată fi măsurate mai multe spectre de masă complete în timpul eluției unui vârf cromatografic.

Diferența este că un vid înalt (10 -5 -10 -6 Pa) este menținut în sursa de ioni a spectrometrului de masă, în timp ce presiunea în coloana cromatografică este de 10 5 Pa. Pentru reducerea presiunii se folosește un separator molecular, care este conectat la un capăt la coloana cromatografică, iar la celălalt capăt la sursa de ioni a spectrometrului de masă. Separatorul elimină partea principală a gazului purtător din fluxul de gaz care părăsește coloana, iar materia organică trece în spectrometrul de masă. Presiunea este apoi redusă la presiunea de lucru a spectrometrului de masă. Pentru aceasta, sunt utilizate următoarele procese de transfer de masă:

– revărsare prin pori îngusti și crăpături;

– difuzie într-un jet de gaz în expansiune;

- difuzie prin membrane semipermeabile.

Aceste procese sunt utilizate în separatoarele moleculare cu jet, respectiv cu membrană. Pentru ionizare se folosește impactul ionic, dar o altă metodă de ionizare este mai interesantă - ionizarea chimică. Cu această metodă, sursa de ioni este umplută cu un gaz reactant, care este ionizat prin impactul electronilor, iar moleculele compușilor organici determinați sunt transformate în ioni datorită interacțiunii cu ionii gazului reactant sau electronii „lenti”. O astfel de ionizare este „moale”, adică ionii formați nu se destramă în fragmente mici, ci rămân sub forma unui „ion molecular”. Pentru ionizarea compușilor organici labili (inclusiv a celor biologic activi), au fost dezvoltate metode speciale de ionizare: ionizare prin electrospray (ESI) și subspecia acesteia - ionizare chimică la presiune atmosferică (MALDI). Dezvoltarea cromatografiei gazoase-spectrometrie de masă a fost facilitată și de crearea unor analizoare de masă cu patru poli „rapide”.

Aplicarea analitică a cromatografiei.

Cromatografia este una dintre metodele de preparare a probelor. Atunci când se analizează amestecuri complexe, pentru a determina în mod fiabil cantitatea unei componente de interes, este aproape întotdeauna necesar să se pregătească o probă pentru analiză: extracție, cristalizare, evaporare, co-precipitare etc. Una dintre metodele pentru o astfel de preparare a probei este procesul de cromatografie, adică. separarea unui amestec complex în componentele sale constitutive. Experiența acumulată ne permite să afirmăm că în analiza obiectelor complexe este imposibil să neglijăm aproape oricare dintre componente:

· studiile de mediu au stabilit că efectul toxic al concentraţiilor scăzute de metale grele este mult mai mare decât efectul concentraţiilor semnificative de NO 2 , SO 2 etc.;

În studiile biologice, ei descoperă efectul puternic al concentrațiilor scăzute de vitamine, antibiotice și alte medicamente;

Atunci când se analizează produsele alimentare pe fondul unui conținut ridicat de proteine, grăsimi, carbohidrați, este foarte important să se determine toxine și minerale;

Calitatea produselor este determinată în mare măsură de prezența sau, dimpotrivă, absența diverșilor aditivi în concentrații scăzute.

Aceste exemple pot fi multiplicate.

Din cele de mai sus, se poate trage o concluzie destul de certă: în prezent, este necesară o analiză chimică detaliată a diferitelor amestecuri și obiecte biologice. Rezolvarea acestei probleme este imposibilă fără utilizarea unor metode suficient de eficiente pentru separarea amestecurilor complexe. Printre aceste metode domină cromatografia. Dezvoltată rapid în ultimul deceniu, această metodă a deschis posibilitatea separării amestecurilor care conțin zeci și sute de componente, analiza lor cantitativă și calitativă și izolarea preparativă a substanțelor individuale. Principiile cromatografiei sunt foarte universale, datorită cărora s-a dovedit a fi potrivită pentru studiul obiectelor de natură foarte diferită, de la petrol și gaze atmosferice până la proteine ​​și chiar viruși.

Perioada care a început în chimia analitică a compuşilor organici de la începutul anilor '60 poate fi numită epoca cromatografiei fără exagerare. Una dintre variantele acestei metode - cromatografia lichidă pe coloană, a fost creată de botanistul rus Tsvet M.S. (de unde și numele cromatografelor „Culoare”) în 1903. În următorii patruzeci de ani, cromatografia nu a găsit o aplicație practică largă. Abia după 1950 vine momentul recunoașterii cromatografiei. În 1952 s-au efectuat primele lucrări de cromatografie lichidă, iar în scurt timp s-a stăpânit producția de cromatografe în gaze, iar în următorii 20 de ani, analiza cromatografică în gaz a devenit principala metodă de studiu a compușilor volatili stabili termic. Dar majoritatea compușilor organici nu au volatilitatea și stabilitatea termică necesare pentru cromatografia în gaze și pot fi cromatografiați numai în condițiile mai blânde caracteristice cromatografia pe coloană lichidă. Viteza și eficiența separării, precum și sensibilitatea analizei prin această metodă, au rămas nesatisfăcătoare pentru o lungă perioadă de timp. Și abia în 1965-75. În principiu, principalele probleme științifice și tehnologice care au împiedicat dezvoltarea metodei au fost rezolvate. Progresul care a urmat a fost atât de uimitor încât versiunea instrumentală modernă a metodei și-a primit propriul nume - cromatografia lichidă de înaltă performanță. Cel mai important catalizator pentru dezvoltarea științei și practicii cromatografice au fost nevoile diverselor științe chimice și naturale, de la medicină la criminalistică, ca să nu mai vorbim de științele chimice și biologice. Introducerea metodelor cromatografice în aceste zone a schimbat radical tactica și metodele de cercetare, a oferit noi oportunități pentru controlul producției (până la 200 de cromatografe la 1 întreprindere). Echipamentele cromatografice pot fi văzute acum în laboratorul de chimie, și în atelier, și în spital, și în cabina unei nave.

Se poate susține că introducerea cromatografiei insuflă chimistului modern o nouă privire asupra substanțelor și amestecurilor pe care le investighează. Se dovedește că nicio substanță nu este atât de pură pe cât pare și niciun amestec nu este atât de simplu pe cât pare, până când nu este studiat temeinic prin metode cromatografice. De validitatea acestei teze de cercetare sunt convins, probabil, de toți cei cărora cromatografia de lucru a intrat ferm. Dar pesimismul aici este doar în formă, nu în conținut, deoarece detectarea de noi componente sau impurități într-un amestec folosind cromatografia se poate transforma într-un rezultat științific valoros sau, cel puțin, poate preveni decizii și concluzii eronate.

Deci, cromatografia este:

a) o serie de concepte teoretice consacrate legilor sorbției și transferului de masă;

b) fundaţie materială - dispozitive şi adsorbanţi;

c) cercetare metodologică și aplicată care să conducă la crearea unor metode specifice.

Lista surselor utilizate

· Shapovalova E.N., Pirogov A.V., „Metode cromatografice de analiză” Ghid metodologic pentru un curs special, Moscova, 2007

· V. A. Vinarsky, Curs de curs „Cromatografie” în două părți Partea 1. Cromatografia gazoasă, Centrul științific și metodologic MINSK „Cartea electronică a Universității de Stat din Belarus” 2003

Orlov V.I. Aratskov A.A., „Cromatografie lichidă”.