A.J. Martin και R.L. Ο Singh ήταν ο πρώτος που προέβλεψε τη δυνατότητα της χρωματογραφίας αερίου-υγρού το 1941. Το 1949 ο Ν.Μ. Ο Turkeltaub περιέγραψε τον χρωματογραφικό διαχωρισμό των αερίων. Τα βασικά στοιχεία της μεθόδου αέριας χρωματογραφίας αναπτύχθηκαν το 1952. A.J. Χελιδόνι.

Η ουσία της μεθόδου GLC (αέριο-υγρή χρωματογραφία) είναι η εξής. Το αναλυόμενο μείγμα (συνήθως ένα διάλυμα) πτητικών συστατικών μεταφέρεται σε κατάσταση ατμού και αναμιγνύεται με μια ροή αδρανούς φέροντος αερίου, σχηματίζοντας μια κινητή φάση με αυτό (PF).Αυτό το μείγμα ωθείται με μια νέα μερίδα φέροντος αερίου που παρέχεται συνεχώς και εισέρχεται σε μια χρωματογραφική στήλη γεμάτη με μια στατική υγρή φάση (NF).Τα κοινόχρηστα στοιχεία κατανέμονται μεταξύ PFΚαι NFανάλογα με τον συντελεστή κατανομής τους ρε, που ορίζεται από τον τύπο:

D=C(NF)/C(PF)

Οπου: S(NF)Και ΠΑΡΑΓΟΝΤΑΣ ΠΡΟΣΤΑΣΙΑΣ)- αντίστοιχα, η περιεκτικότητα (σε g/ml) αυτού του συστατικού στη στατική και στην κινητή φάση, που βρίσκονται σε δυναμική ισορροπία. Ανταλλαγή ισορροπίας της χρωματογραφημένης ουσίας μεταξύ NFΚαι PFπραγματοποιείται ως αποτέλεσμα πολλαπλών επαναλήψεων των ενεργειών προσρόφησης-εκρόφησης καθώς το PF κινείται κατά μήκος του NF μέσα στη χρωματογραφική στήλη. Η χρωματογραφία πραγματοποιείται σε αέριο (αέριο-υγρό) χρωματογράφους διαφόρων σχεδίων. Στο Σχ. Το Σχήμα 1 δείχνει ένα σχηματικό μπλοκ διάγραμμα ενός αερίου χρωματογράφου.

Η ροή του φέροντος αερίου (άζωτο, ήλιο, αργό, υδρογόνο) από τον κύλινδρο 1 μέσω ενός μειωτήρα εισέρχεται υπό κάποια πίεση στη μονάδα παρασκευής αερίου 2, με τη βοήθεια της οποίας μετράται η πίεση και ο ρυθμός ροής του φέροντος αερίου. Στον εξατμιστή 3, η θερμοκρασία του οποίου διατηρείται επαρκής για την ταχεία εξάτμιση του μείγματος, το αναλυόμενο δείγμα εισάγεται στη χρωματογραφική στήλη 5, η οποία βρίσκεται στον θερμοστάτη 4, χρησιμοποιώντας μια μικροσύριγγα. Το φέρον αέριο μεταφέρει μαζί του το διαχωρισμένο μίγμα ατμών κατά μήκος της χρωματογραφικής στήλης, έτσι ώστε οι διαδικασίες ρόφησης-εκρόφησης των συστατικών των διαχωρισμένων ουσιών να επαναλαμβάνονται πολλές φορές και κάθε φορά να δημιουργείται μια δυναμική ισορροπία των διαχωρισμένων ουσιών στο σύστημα PFΚαι NF. Αυτές οι πολλαπλές μεταβάσεις των διαχωρισμένων ουσιών από PF V NFκαι αντίστροφα εκτελούνται σε όλο το μήκος της χρωματογραφικής στήλης έως ότου οι ατμοί των ουσιών που διαχωρίζονται φύγουν από τη στήλη, μαζί με το φέρον αέριο. Μετά τη διαίρεση του μείγματος σε ζώνες συστατικών, τα τελευταία εισέρχονται στον ανιχνευτή 6, στον οποίο παράγεται ένα σήμα, ενισχύεται από τον ενισχυτή 7 και μετατρέπεται από τον καταγραφέα 8 με τη μορφή χρωματογράμματος που καταγράφεται σε χαρτί εγγραφής. Δεδομένου ότι η συγγένεια των διαφόρων ουσιών που διαχωρίζονται για NFδιαφορετικά, τότε κατά τη διαδικασία των μεταβάσεων ρόφησης - εκρόφησης καθυστερούν NFδιαφορετικές εποχές, γιατί εμφανίζεται μια διαφορά. Όσο υψηλότερο είναι το σημείο βρασμού και η σχετική διαλυτότητα μιας ουσίας μέσα NF,εκείνοι. όσο μεγαλύτερος είναι ο συντελεστής κατανομής του, τόσο περισσότερο παραμένει μέσα NF, τόσο αργότερα φεύγει από τη χρωματογραφική στήλη. Στο τέλος, ζώνες (όγκοι) ατμών χρωματογραφημένων ουσιών αναδύονται από τη χρωματογραφική στήλη μαζί με το φέρον αέριο, χωρισμένες πλήρως ή μερικώς.

Εάν οι συντελεστές κατανομής για δύο συστατικά ενός μείγματος είναι ίδιοι, τότε δεν διαχωρίζονται. Εάν οι συντελεστές κατανομής τους είναι διαφορετικοί, τότε γίνεται διαχωρισμός, με το στοιχείο με τον μικρότερο συντελεστή κατανομής να φεύγει πρώτο από τη στήλη.

Οι ατμοί των διαχωρισμένων συστατικών, μαζί με το φέρον αέριο, εισέρχονται στον ανιχνευτή χρωματογράφου, ο οποίος παράγει ένα ηλεκτρικό σήμα - όσο μεγαλύτερη είναι η συγκέντρωση στο μείγμα ατμού-αερίου. Το ηλεκτρικό σήμα ενισχύεται και καταγράφεται από τη συσκευή εγγραφής χρωματογράφου με τη μορφή χρωματογράμματος που εγγράφεται σε ταινία χάρτη ή σε οθόνη. Αυτά τα χρωματογραφήματα χρησιμοποιούνται για την ταυτοποίηση και την ποσοτική επεξεργασία των αποτελεσμάτων της ανάλυσης του διαχωρισμένου μείγματος συστατικών.

Η χρωματογραφική ανάλυση των αερίων διαλυμένων στο πετρέλαιο είναι μια ειδική μέθοδος που χρησιμοποιείται για την ανίχνευση ζημιών και ελαττωμάτων στα δομικά στοιχεία του ηλεκτρικού εξοπλισμού, αλλά δεν παρέχει ουσιαστικά πληροφορίες για την ποιότητα και την κατάσταση του ίδιου του λαδιού. Η χρωματογραφική ανάλυση (CHARG) επιτρέπει:

• παρακολουθεί την εξέλιξη των διαδικασιών στον εξοπλισμό,
• εντοπίσει ελαττώματα σε πρώιμο στάδιοτις εξελίξεις τους, που δεν ανιχνεύονται με παραδοσιακές μεθόδους,
• να καθορίσει την αναμενόμενη φύση του ελαττώματος και την έκταση της υπάρχουσας ζημίας
• για πλοήγηση κατά τον προσδιορισμό της θέσης της ζημιάς.

Για την αξιολόγηση της κατάστασης του εξοπλισμού με πετρέλαιο, χρησιμοποιούνται αέρια: υδρογόνο (H2), μεθάνιο (CH4), αιθάνιο (C2H6), αιθυλένιο (C2H4), ακετυλένιο (C2H2), μονοξείδιο του άνθρακα (CO), διοξείδιο του άνθρακα (CO2) . Επιπλέον, υπάρχει πάντα οξυγόνο και άζωτο και η συγκέντρωσή τους ποικίλλει ανάλογα με τη στεγανότητα του περιβλήματος του μετασχηματιστή και μπορούν να απελευθερωθούν αέρια όπως προπάνιο, βουτάνιο, βουτένιο και άλλα, αλλά η μελέτη τους για διαγνωστικούς σκοπούς δεν είναι ευρέως διαδεδομένη.

Η κατάσταση του εξοπλισμού αξιολογείται συγκρίνοντας τα ποσοτικά δεδομένα που προέκυψαν από την ανάλυση με τις οριακές τιμές των συγκεντρώσεων αερίου και με τον ρυθμό αύξησης της συγκέντρωσης αερίου στο πετρέλαιο. Είναι σημαντικό να γίνεται διάκριση μεταξύ κανονικού και υπερβολικού όγκου αερίου. Η κανονική γήρανση ή η παραγωγή αερίου ποικίλλει ανάλογα με το σχεδιασμό του μετασχηματιστή, το φορτίο και τον τύπο των μονωτικών υλικών.

ΣΕτη σχέση μεταξύ των κύριων αερίων και των πιο χαρακτηριστικών τύπων ελαττωμάτων.

Υδρογόνο (H2)	Ηλεκτρικά ελαττώματα: μερικές εκκενώσεις, εκκενώσεις σπινθήρα και τόξου
Μεθάνιο (CH4)	Θερμικά ελαττώματα: θέρμανση λαδιού και μόνωσης χαρτιού-λαδιού στο εύρος θερμοκρασίας (400-600) ° C ή θέρμανση πετρελαίου και μόνωσης χαρτιού-ελαίου, συνοδευόμενη από εκκενώσεις.
Αιθάνιο (C2H6)	Θερμικά ελαττώματα: θέρμανση λαδιού και μόνωσης χαρτιού-λαδιού στην περιοχή θερμοκρασίας (300-400) ° C.
Αιθυλένιο (C2H4)	Θερμικά ελαττώματα: θέρμανση λαδιού και μόνωσης λαδιού πάνω από 600°C
Ακετυλένιο (C2H2)	Ηλεκτρικά ελαττώματα: ηλεκτρικό τόξο, σπινθήρας
Uδιοξείδιο του άνθρακα (CO)	Θερμικά ελαττώματα: γήρανση και διαβροχή λαδιού και/ή στερεάς μόνωσης.
Διοξείδιο του άνθρακα (CO2)	Θερμικά ελαττώματα: γήρανση και διαβροχή λαδιού και/ή στερεάς μόνωσης. θέρμανση στερεά μόνωση

Ελαττώματα μετασχηματιστή που προσδιορίζονται με χρωματογραφική ανάλυση:

Όνομα ελαττωμάτων	Βασικά αέρια	Χαρακτηριστικά αέρια
Υπερθέρμανση των συνδέσεων που μεταφέρουν ρεύμα	C 2 H 4- σε περίπτωση θέρμανσης πετρελαίου και χαρτί-λάδι μόνωση άνω των 600°C	Ν 2 , ΜΕΝ 4 ΚαιΜΕ 2 Ν 6
- θέρμανση και εξάντληση των επαφών των συσκευών μεταγωγής. - εξασθένηση και θέρμανση του σημείου στερέωσης της ηλεκτροστατικής οθόνης. - σπάσιμο της ηλεκτροστατικής οθόνης.
- χαλάρωση των βιδών των αντισταθμιστών κάμψης LV. - εξασθένηση και θέρμανση των συνδέσεων επαφής της εξόδου LV και του μπουλονιού του δακτυλίου. - σπασμένη συγκόλληση στοιχείων περιέλιξης: βραχυκύκλωμα παράλληλων και στοιχειωδών αγωγών της περιέλιξης κ.λπ.	C 2 H 2- σε περίπτωση υπερθέρμανσης λαδιού, που προκαλείται από εκκένωση τόξου.
Υπερθέρμανση των δομικών στοιχείων του πλαισίου.
- μη ικανοποιητική μόνωση ηλεκτρικών φύλλων χάλυβα. - παραβίαση της μόνωσης των ράβδων σύνδεσης ή των επενδύσεων, των δοκών ζυγού με το σχηματισμό βραχυκυκλώματος. - γενική θέρμανση και μη αποδεκτή τοπική θέρμανση από μαγνητικά αδέσποτα πεδία σε δοκούς ζυγού, επιδέσμους, Δακτύλιοι και βίδες σύσφιξης. - εσφαλμένη γείωση του μαγνητικού κυκλώματος. - παραβίαση της μόνωσης των αμορτισέρ και των αιχμών της λεκάνης του αντιδραστήρα, των υποδοχών και των δακτυλίων πίεσης κατά την αφαίρεση κ.λπ.
Μερικές εκκενώσεις	Ν 2	CH 4 ΚαιΜΕ 2 Ν 2 χαμηλή περιεκτικότητα
Εκκενώσεις σπινθήρα και τόξου	Ν 2 ή ΜΕ 2 Ν 2	CH 4 και Γ 2 Ν 2 με οποιοδήποτε περιεχόμενο
Επιταχυνόμενη γήρανση και/ή απόσβεση της στερεάς μόνωσης	COΚαι CO 2
Υπερθέρμανση στερεάς μόνωσης	CO 2

Για να ληφθούν αντικειμενικά αποτελέσματα χρωματογραφικής ανάλυσης λαδιού μετασχηματιστή, είναι απαραίτητο να ληφθούν επιδέξια δείγματα από εξοπλισμό γεμάτο λάδι. Λεπτομερέστερες απαιτήσεις για δειγματοληψία λαδιού μετασχηματιστή παρουσιάζονται στην ενότητα Δειγματοληψία λαδιού.

Μια συσκευή για χρωματογραφικό διαχωρισμό και ανάλυση μιγμάτων ουσιών ονομάζεται χρωματογράφος. Ο χρωματογράφος αποτελείται από: ένα σύστημα εισαγωγής δείγματος, μια χρωματογραφική στήλη, έναν ανιχνευτή, ένα σύστημα καταγραφής και θερμοστάτη και συσκευές λήψης διαχωρισμένων εξαρτημάτων. Οι χρωματογράφοι είναι είτε υγροί είτε αέριοι, ανάλογα με την κατάσταση συσσωμάτωσης της κινητής φάσης. Η χρωματογραφία ανάπτυξης χρησιμοποιείται συχνότερα.

Ο χρωματογράφος λειτουργεί ως εξής. Ένα φέρον αέριο τροφοδοτείται συνεχώς από τον κύλινδρο στη χρωματογραφική στήλη μέσω ρυθμιστών πίεσης και ροής με μεταβλητή ή σταθερή ταχύτητα. Η στήλη τοποθετείται σε θερμοστάτη και γεμίζεται με ροφητικό. Η θερμοκρασία διατηρείται σταθερή και κυμαίνεται έως και 500°C.

Τα υγρά και τα αέρια δείγματα εγχέονται με σύριγγα. Στη στήλη, ένα μείγμα πολλαπλών συστατικών διαχωρίζεται σε πολλά δυαδικά μείγματα, τα οποία περιλαμβάνουν και ένα φέρον αέριο και ένα από τα αναλυόμενα συστατικά. Ανάλογα με το πόσο απορροφήσιμα είναι τα συστατικά των δυαδικών μιγμάτων, τα μείγματα εισέρχονται στον ανιχνευτή με μια συγκεκριμένη σειρά. Με βάση το αποτέλεσμα ανίχνευσης, καταγράφεται η αλλαγή στη συγκέντρωση των συστατικών στην έξοδο. Οι διεργασίες που συμβαίνουν στον ανιχνευτή μετατρέπονται σε ηλεκτρικό σήμα και στη συνέχεια καταγράφονται με τη μορφή χρωματογράμματος.

Τα τελευταία δέκα χρόνια, έχει γίνει ευρέως διαδεδομένο στη βιομηχανία ηλεκτρικής ενέργειας. χρωματογραφική ανάλυση λαδιού μετασχηματιστή, το οποίο δείχνει καλά αποτελέσματα στη διάγνωση των μετασχηματιστών, βοηθώντας στον εντοπισμό αερίων διαλυμένων στο λάδι και στη χρήση τους για τον προσδιορισμό της παρουσίας ελαττωμάτων στον μετασχηματιστή.

Ο ηλεκτρολόγος απλώς παίρνει ένα δείγμα, το παραδίδει στο εργαστήριο, όπου ένας εργαζόμενος χημικών υπηρεσιών πραγματοποιεί μια χρωματογραφική ανάλυση, στη συνέχεια μπορεί να βγάλει τα σωστά συμπεράσματα από τα αποτελέσματα και να αποφασίσει εάν ο μετασχηματιστής αξίζει να χρησιμοποιηθεί περαιτέρω ή εάν χρειάζεται επισκευή ή αντικατάσταση .

Ανάλογα με τη μέθοδο διαχωρισμού των αερίων από το λάδι μετασχηματιστή, υπάρχουν διάφοροι τρόποι λήψης δείγματος. Στη συνέχεια, θα εξετάσουμε τις δύο πιο δημοφιλείς μεθόδους.

Εάν η απελευθέρωση των διαλυμένων αερίων πραγματοποιηθεί με τη χρήση κενού, τότε το δείγμα λαμβάνεται σε σφραγισμένες γυάλινες σύριγγες των 5 ή 10 ml. Η σύριγγα ελέγχεται για διαρροές ως εξής: τραβώντας το έμβολο μέχρι τέρμα, κολλήστε το άκρο της βελόνας στο πώμα, πιέστε το έμβολο, φέρνοντάς το στη μέση της σύριγγας και μετά βυθίστε το πώμα με τη βελόνα κολλημένη μέσα μαζί με τη σύριγγα με το έμβολο πατημένο μέχρι τη μέση, κάτω από το νερό. Εάν δεν υπάρχουν φυσαλίδες αέρα, τότε η σύριγγα είναι σφραγισμένη.

Ο μετασχηματιστής διαθέτει σωλήνα για τη λήψη δείγματος λαδιού. Ο σωλήνας καθαρίζεται, μέρος του λαδιού που έχει λιμνάσει σε αυτόν αποστραγγίζεται, η σύριγγα και η συσκευή δειγματοληψίας λαδιού πλένονται με λάδι και στη συνέχεια λαμβάνεται δείγμα. Η λειτουργία συλλογής δειγμάτων εκτελείται με την ακόλουθη σειρά. Το μπλουζάκι 5 με βύσμα 7 συνδέεται στον σωλήνα 1 χρησιμοποιώντας το σωλήνα 2 και ο σωλήνας 3 συνδέεται στη βρύση 4.

Η βαλβίδα στον μετασχηματιστή ανοίγει, στη συνέχεια ανοίγει η βρύση 4, αποστραγγίζονται μέχρι 2 λίτρα λαδιού μετασχηματιστή και στη συνέχεια κλείνουν. Η βελόνα της σύριγγας 6 εισάγεται μέσω του βύσματος 7 του μπλουζιού 5 και η σύριγγα γεμίζει με λάδι. Ανοίξτε λίγο τη βρύση 4, πιέστε το λάδι από τη σύριγγα - αυτό είναι το πλύσιμο της σύριγγας, αυτή η διαδικασία επαναλαμβάνεται 2 φορές. Στη συνέχεια, πάρτε ένα δείγμα λαδιού σε μια σύριγγα, αφαιρέστε το από το βύσμα του μπλουζιού και κολλήστε το σε ένα προπαρασκευασμένο βύσμα.

Κλείστε τη βαλβίδα του μετασχηματιστή και αφαιρέστε το σύστημα δειγματοληψίας λαδιού. Η σύριγγα επισημαίνεται, υποδεικνύοντας την ημερομηνία, το όνομα του υπαλλήλου που πήρε το δείγμα, το όνομα της εγκατάστασης, τη σήμανση του μετασχηματιστή, το μέρος όπου συλλέχθηκε το λάδι (δεξαμενή, είσοδος) και στη συνέχεια η σύριγγα τοποθετείται σε ένα ειδικό δοχείο, το οποίο αποστέλλεται στο εργαστήριο. Συχνά οι σημάνσεις συντομεύονται και η μεταγραφή καταγράφεται σε ένα ημερολόγιο.

Εάν σχεδιάζεται να πραγματοποιηθεί μερικός διαχωρισμός των διαλυμένων αερίων, τότε το δείγμα λαμβάνεται σε ειδικό δειγματολήπτη λαδιού. Η ακρίβεια θα είναι μεγαλύτερη, αλλά θα απαιτείται μεγαλύτερος όγκος λαδιού, έως τρία λίτρα. Το έμβολο 1 αρχικά βυθίζεται στον πυθμένα, ο φυσαλίδας 2, εξοπλισμένος με έναν αισθητήρα θερμοκρασίας 3, με τη βαλβίδα 4 κλειστή, βιδώνεται στην οπή 5, ενώ η βαλβίδα 6 είναι κλειστή. Το βύσμα 8 κλείνει την τρύπα 7 στο κάτω μέρος της λαδόκολας. Το δείγμα λαμβάνεται από τον σωλήνα 9, κλειστό με βύσμα, συνδεδεμένο με τη λεκάνη μετασχηματιστή. Στραγγίζουμε 2 λίτρα λάδι.

Ένας σωλήνας με ένα παξιμάδι σύνδεσης 10 συνδέεται στον σωλήνα. Το εξάρτημα με το παξιμάδι κατευθύνεται προς τα πάνω, επιτρέποντας στο λάδι να στραγγίσει λίγο-λίγο, όχι περισσότερο από 1 ml ανά δευτερόλεπτο. Ο φυσαλίδας 2 ανοίγει και η ράβδος 11 πιέζει το έμβολο 1 μέσα από την οπή 7, φέρνοντάς το προς τα πάνω. Γυρίζοντας ανάποδα το δειγματολήπτη λαδιού, βιδώστε το παξιμάδι 10 στην οπή 5 μέχρι να σταματήσει η διαρροή του λαδιού.

Το κάρτερ λαδιού γεμίζει με λάδι μετασχηματιστή με ρυθμό μισού λίτρου ανά λεπτό. Όταν το στέλεχος 12 του εμβόλου 1 εμφανίζεται στην οπή 7, το βύσμα 8 είναι τοποθετημένο στη θέση του στην οπή 7. Η παροχή λαδιού είναι κλειστή, ο εύκαμπτος σωλήνας δεν έχει αποσυνδεθεί, η λαβή λαδιού έχει αναποδογυριστεί, το εξάρτημα 10 ξεβιδώνεται, βεβαιωθείτε ότι το λάδι φτάνει στο σωλήνα 5, ο φυσαλίδας 2 είναι βιδωμένος στη θέση του, η βαλβίδα 4 πρέπει να είναι κλειστή. Ο δειγματολήπτης λαδιού αποστέλλεται στο εργαστήριο για χρωματογραφική ανάλυση.

Τα δείγματα αποθηκεύονται μέχρι την ανάλυση για όχι περισσότερο από 24 ώρες. Η εργαστηριακή ανάλυση καθιστά δυνατή την απόκτηση αποτελεσμάτων που υποδεικνύουν απόκλιση της περιεκτικότητας σε διαλυμένα αέρια από τον κανόνα, και ως εκ τούτου η ηλεκτρική υπηρεσία λαμβάνει απόφαση για τη μελλοντική μοίρα του μετασχηματιστή.

Η χρωματογραφική ανάλυση σάς επιτρέπει να προσδιορίσετε την περιεκτικότητα σε διαλυμένο διοξείδιο του άνθρακα, υδρογόνο, μονοξείδιο του άνθρακα στο λάδι, καθώς και σε μεθάνιο, αιθάνιο, ακετυλένιο και αιθυλένιο, άζωτο και οξυγόνο. Η παρουσία αιθυλενίου, ακετυλενίου και διοξειδίου του άνθρακα αναλύεται συχνότερα. Όσο μικρότερη είναι η ποσότητα των αναλυόμενων αερίων, τόσο μικρότερη είναι η ποικιλία της αρχόμενης βλάβης.

Προς το παρόν, χάρη στη χρωματογραφική ανάλυση, είναι δυνατό να εντοπιστούν δύο ομάδες ζημιών στους μετασχηματιστές:

Ελαττώματα μόνωσης (εκροές σε μόνωση χαρτιού-ελαίου, υπερθέρμανση στερεάς μόνωσης).

Βλάβες σε ενεργά μέρη (υπερθέρμανση μετάλλου, εκκενώσεις λαδιού).

Τα ελαττώματα της πρώτης ομάδας συνοδεύονται από την απελευθέρωση μονοξειδίου του άνθρακα και διοξειδίου του άνθρακα. Η συγκέντρωση του διοξειδίου του άνθρακα χρησιμεύει ως κριτήριο για την κατάσταση των μετασχηματιστών ανοιχτής αναπνοής με προστασία από άζωτο του λαδιού του μετασχηματιστή. Έχουν προσδιοριστεί κρίσιμες τιμές συγκέντρωσης που καθιστούν δυνατή την κρίση των επικίνδυνων ελαττωμάτων της πρώτης ομάδας· υπάρχουν ειδικοί πίνακες.

Τα ελαττώματα της δεύτερης ομάδας χαρακτηρίζονται από το σχηματισμό ακετυλενίου και αιθυλενίου στο λάδι και υδρογόνου και μεθανίου ως συνοδευτικά αέρια.

Τα ελαττώματα της πρώτης ομάδας, που σχετίζονται με ζημιά στη μόνωση των αγωγών περιέλιξης, αποτελούν τον μεγαλύτερο κίνδυνο. Ακόμη και με μια ελαφρά μηχανική πρόσκρουση στο σημείο του ελαττώματος, μπορεί ήδη να σχηματιστεί ένα τόξο. Τέτοιοι μετασχηματιστές χρειάζονται κυρίως επισκευή.

Αλλά το διοξείδιο του άνθρακα μπορεί επίσης να σχηματιστεί για άλλους λόγους που δεν σχετίζονται με ζημιά στις περιελίξεις, για παράδειγμα, οι λόγοι μπορεί να είναι η γήρανση του λαδιού ή οι συχνές υπερφορτώσεις και υπερθέρμανση που σχετίζονται με αστοχία του συστήματος ψύξης. Υπήρξαν περιπτώσεις όπου διοξείδιο του άνθρακα εισήχθη κατά λάθος στο σύστημα ψύξης αντί για άζωτο, επομένως είναι σημαντικό να ληφθούν υπόψη τα δεδομένα χημικής ανάλυσης και ηλεκτρικών δοκιμών πριν εξαχθούν συμπεράσματα. Μπορείτε να συγκρίνετε δεδομένα χρωματογραφικής ανάλυσης από παρόμοιο μετασχηματιστή που λειτουργεί υπό παρόμοιες συνθήκες.

Κατά τη διάγνωση, η θέση της βλάβης της μόνωσης θα έχει σκούρο καφέ χρώμα και θα ξεχωρίζει σαφώς στο γενικό υπόβαθρο ολόκληρης της μόνωσης. Μπορεί να υπάρχουν ίχνη εκκένωσης στη μόνωση με τη μορφή διακλαδισμένων βλαστών.

Τα ελαττώματα στις συνδέσεις μεταφοράς ρεύματος που βρίσκονται κοντά σε στερεά μόνωση είναι τα πιο επικίνδυνα. Μια αύξηση στη συγκέντρωση διοξειδίου του άνθρακα υποδηλώνει ότι επηρεάζεται η στερεά μόνωση, ειδικά όταν συγκρίνονται δεδομένα ανάλυσης για παρόμοιο μετασχηματιστή. Μετρούν την αντίσταση των περιελίξεων και εντοπίζουν τη δυσλειτουργία. Οι μετασχηματιστές με αυτά τα ελαττώματα, καθώς και με ελαττώματα της πρώτης ομάδας, πρέπει πρώτα να επισκευαστούν.

Εάν, σε κανονικές συγκεντρώσεις διοξειδίου του άνθρακα, υπερβεί το ακετυλένιο και το αιθυλένιο, εμφανίζεται υπερθέρμανση του μαγνητικού κυκλώματος ή τμημάτων της δομής. Ένας τέτοιος μετασχηματιστής χρειάζεται μεγάλες επισκευές μέσα στους επόμενους έξι μήνες. Είναι σημαντικό να λάβετε υπόψη άλλους λόγους, για παράδειγμα αυτούς που σχετίζονται με δυσλειτουργία του συστήματος ψύξης.

Κατά τη συντήρηση επισκευής μετασχηματιστών με αναγνωρισμένη βλάβη της δεύτερης ομάδας, βρίσκονται σε σημεία ζημιάς στερεά και παχύρρευστα προϊόντα αποσύνθεσης λαδιού, έχουν μαύρο χρώμα. Κατά την επανέναρξη της λειτουργίας του μετασχηματιστή μετά την επισκευή, μια γρήγορη ανάλυση, κατά τον πρώτο μήνα μετά την επισκευή, πιθανότατα θα δείξει την παρουσία αερίων που είχαν εντοπιστεί προηγουμένως, αλλά η συγκέντρωσή τους θα είναι πολύ χαμηλότερη. η συγκέντρωση του διοξειδίου του άνθρακα δεν θα αυξηθεί. Εάν η συγκέντρωση αρχίσει να αυξάνεται, τότε το ελάττωμα παραμένει.

Οι μετασχηματιστές με προστασία λαδιού φιλμ και άλλοι μετασχηματιστές για τους οποίους, σύμφωνα με την ανάλυση, δεν έχει επιβεβαιωθεί η υποτιθέμενη βλάβη στη στερεά μόνωση, υποβάλλονται σε εκτεταμένη χρωματογραφική ανάλυση διαλυμένων αερίων.

Η ζημιά στη στερεά μόνωση που συνοδεύεται από συχνές εκκενώσεις είναι ο πιο επικίνδυνος τύπος βλάβης. Εάν το υποδεικνύουν δύο ή περισσότεροι λόγοι συγκέντρωσης αερίου, η περαιτέρω λειτουργία του μετασχηματιστή είναι επικίνδυνη και επιτρέπεται μόνο με την άδεια του κατασκευαστή και το ελάττωμα δεν πρέπει να επηρεάζει τη στερεά μόνωση.

Η χρωματογραφική ανάλυση επαναλαμβάνεται κάθε δύο εβδομάδες και εάν κατά τη διάρκεια των τριών μηνών οι αναλογίες των συγκεντρώσεων των διαλυμένων αερίων δεν αλλάξουν, τότε η στερεά μόνωση δεν επηρεάζεται.

Ο ρυθμός μεταβολής της συγκέντρωσης αερίου υποδεικνύει επίσης ελαττώματα. Η ακετυλίνη με συχνές εκκενώσεις στο λάδι αυξάνει τη συγκέντρωσή της κατά 0,004 - 0,01% ανά μήνα ή περισσότερο και κατά 0,02-0,03% ανά μήνα - με συχνές εκκενώσεις σε στερεά μόνωση. Όταν υπερθερμανθεί, ο ρυθμός αύξησης της συγκέντρωσης ακετυλενίου και μεθανίου μειώνεται· σε αυτή την περίπτωση, απαιτείται απαέρωση του λαδιού και επακόλουθη ανάλυση μία φορά κάθε έξι μήνες.

Σύμφωνα με τους κανονισμούς, η χρωματογραφική ανάλυση του λαδιού του μετασχηματιστή πρέπει να πραγματοποιείται μία φορά κάθε έξι μήνες και οι μετασχηματιστές 750 kV χρειάζονται ανάλυση δύο εβδομάδες μετά την έναρξη λειτουργίας.

Η αποτελεσματική διάγνωση του λαδιού μετασχηματιστή μέσω χρωματογραφικής ανάλυσης μπορεί τώρα να μειώσει το ποσό των δαπανηρών εργασιών συντήρησης σε μετασχηματιστές σε πολλά συστήματα ισχύος. Δεν είναι πλέον απαραίτητο να αποσυνδέσετε τα δίκτυα για τη μέτρηση των χαρακτηριστικών μόνωσης, αρκεί απλώς να λάβετε ένα δείγμα του λαδιού του μετασχηματιστή.

Έτσι, η χρωματογραφική ανάλυση του λαδιού μετασχηματιστή είναι σήμερα μια απαραίτητη μέθοδος για την παρακολούθηση των ελαττωμάτων του μετασχηματιστή στο αρχικό στάδιο της εμφάνισής τους· επιτρέπει σε κάποιον να προσδιορίσει την αναμενόμενη φύση των ελαττωμάτων και τον βαθμό ανάπτυξής τους. Η κατάσταση του μετασχηματιστή αξιολογείται από τις συγκεντρώσεις των αερίων που είναι διαλυμένα στο λάδι και τον ρυθμό ανάπτυξής τους, συγκρίνοντάς τα με τις οριακές τιμές. Για μετασχηματιστές με τάση 100 kV και άνω, μια τέτοια ανάλυση θα πρέπει να πραγματοποιείται τουλάχιστον μία φορά κάθε έξι μήνες.

Είναι οι χρωματογραφικές μέθοδοι ανάλυσης που καθιστούν δυνατό να κρίνουμε τον βαθμό φθοράς των μονωτών, την υπερθέρμανση των ενεργών μερών και την παρουσία ηλεκτρικών εκκενώσεων στο λάδι. Με βάση τον βαθμό αναμενόμενης καταστροφής της μόνωσης του μετασχηματιστή, με βάση τα δεδομένα που λαμβάνονται μετά από μια σειρά αναλύσεων, μπορεί κανείς να κρίνει την ανάγκη να τεθεί εκτός λειτουργίας ο μετασχηματιστής και να τεθεί για επισκευή. Όσο πιο γρήγορα εντοπιστούν τα αναπτυσσόμενα ελαττώματα, τόσο μικρότερος θα είναι ο κίνδυνος πρόκλησης βλάβης έκτακτης ανάγκης και τόσο μικρότερος θα είναι ο όγκος των εργασιών επισκευής.

" ____ " ____________ 2006

ΠΛΗΡΟΦΟΡΙΕΣ ΤΑΧΥΔΡΟΜΕΙΟΥ

Επιλογή, αποθήκευση και μεταφορά δειγμάτων λαδιού μετασχηματιστή

για χρωματογραφική ανάλυση διαλυμένων αερίων (HARG)

Αυτή η ενημερωτική επιστολή συντάχθηκε με βάση τις τρέχουσες οδηγίες, τα έγγραφα καθοδήγησης και τις GOST, καθώς και τη συσσωρευμένη πρακτική εμπειρία σε αυτόν τον τομέα. Οι παρακάτω πληροφορίες συνιστώνται για ειδικούς στη λειτουργία και επισκευή ηλεκτρικού εξοπλισμού 110-500 kV.

Τεχνολογία δειγματοληψίας λαδιού για το HARG.

Η δειγματοληψία πραγματοποιείται σε γυάλινες ιατρικές σύριγγες (Εικ. 1) χωρητικότητας 10-20 ml με βύσμα κατασκευασμένο από την άκρη ιατρικής βελόνας με σφραγισμένη οπή. Το βύσμα χρησιμοποιείται για τη σφράγιση της σύριγγας μετά τη δειγματοληψία. Για δειγματοληψία μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν ειδικοί δειγματολήπτες ELHROM χωρητικότητας 20 ml (Παράρτημα 1). Ο δειγματολήπτης είναι ένας συνδυασμός ειδικής σύριγγας από γυαλί και στρόφιγγας τριών κατευθύνσεων ακριβείας. Ο σχεδιασμός του δειγματολήπτη επιτρέπει τη δειγματοληψία από όλους τους τύπους ηλεκτρικού εξοπλισμού χωρίς τη χρήση πρόσθετων συσκευών. Ταυτόχρονα, ελαχιστοποιούνται οι απώλειες λαδιού από τον ηλεκτρικό εξοπλισμό, κάτι που είναι ιδιαίτερα σημαντικό για συσκευές χαμηλής κατανάλωσης λαδιού (δακτύλιοι υψηλής τάσης). Η στεγανότητα αερίου του δειγματολήπτη επιτρέπει ελάχιστες απώλειες αερίου κατά την αποθήκευση και τη μεταφορά.

Κάθε σύριγγα (δειγματολήπτης) πρέπει να έχει ατομικό αριθμό!

Εικόνα 1. Σύριγγα για τη λήψη δειγμάτων λαδιού για CARG

Κατά τη δειγματοληψία λαδιού μετασχηματιστή, είναι απαραίτητο να βεβαιωθείτε ότι οι μηχανικές ακαθαρσίες και οι φυσαλίδες αέρα δεν εισέρχονται στη σύριγγα με λάδι.

Η λήψη δειγμάτων λαδιού σε πλαστικές σύριγγες μιας χρήσης είναι απαράδεκτη!

Απαγορεύεται η λήψη δειγμάτων λαδιού από ανοιχτό ρεύμα!

Η επαφή του λαδιού με τον ατμοσφαιρικό αέρα κατά τη δειγματοληψία είναι απαράδεκτη!

Κατά τη λήψη δείγματος λαδιού από τη δεξαμενή μετασχηματιστή 1 (Εικ. 2), καθαρίστε τη συσκευή δειγματοληψίας λαδιού από ακαθαρσίες και ελέγξτε τα σημάδια των σύριγγων. Συνδέστε έναν εύκαμπτο σωλήνα εσωτερικής διαμέτρου 6-8 mm από ελαστικό ανθεκτικό στο λάδι στο εξάρτημα δειγματοληψίας λαδιού. Ανοίξτε ελαφρά τη βαλβίδα της συσκευής δειγματοληψίας λαδιού και αποστραγγίστε 1-2 λίτρα λαδιού για να ξεπλύνετε το εξάρτημα και τον εύκαμπτο σωλήνα. Πριν ολοκληρώσετε την αποστράγγιση, ανασηκώστε το ελεύθερο άκρο του εύκαμπτου σωλήνα προς τα πάνω για να αφαιρέσετε τις φυσαλίδες αέρα. Εισαγάγετε τον κώνο σύνδεσης της σύριγγας σφιχτά σε μια προπαρασκευασμένη οπή στον εύκαμπτο σωλήνα (μπορείτε να χρησιμοποιήσετε ιατρική βελόνα ή ειδικά κατασκευασμένους προσαρμογείς), κλείστε το άκρο του εύκαμπτου σωλήνα για να δημιουργήσετε υπερβολική πίεση σε αυτόν.

Πριν γεμίσετε, ξεπλύνετε τη σύριγγα με το επιλεγμένο λάδι!Για να το κάνετε αυτό, γεμίστε τη σύριγγα πλήρως με το επιλεγμένο λάδι και, στη συνέχεια, πιέζοντας απαλά το έμβολο, αφαιρέστε όλο το λάδι από τη σύριγγα. Επαναλάβετε τη διαδικασία πλύσης τουλάχιστον τρεις φορές.

Εικόνα 2. Λήψη δείγματος λαδιού από τη δεξαμενή του μετασχηματιστή ισχύος

Μετά το πλύσιμο, γεμίστε τη σύριγγα με λάδι και, τοποθετώντας τη σύριγγα με τη βελόνα προς τα πάνω, εκτοπίστε 1-2 ml λαδιού για να αφαιρέσετε τις φυσαλίδες αέρα. Κλείστε τη σύριγγα με το άκρο βύσματος (η εγκατάσταση του βύσματος πραγματοποιείται ταυτόχρονα με το πάτημα του εμβόλου της σύριγγας). Συμπληρώστε τα συνοδευτικά φύλλα (Παράρτημα 2), τοποθετήστε τις σύριγγες με δείγματα λαδιού σε ειδικό δοχείο.

Η δειγματοληψία λαδιού από σφραγισμένες εισόδους θα πρέπει να γίνεται σύμφωνα με τον τεχνολογικό χάρτη. Για δακτυλίους με ενσωματωμένο αντισταθμιστή πίεσης, τα δείγματα λαμβάνονται απευθείας από τον δακτύλιο. Για δακτυλίους με απομακρυσμένο αντισταθμιστή πίεσης, λαμβάνονται δείγματα από τη δεξαμενή πίεσης (για να διευκρινιστεί ο τύπος του ύποπτου ελαττώματος, σε συμφωνία με το SIZ, επιτρέπεται η λήψη δείγματος λαδιού απευθείας από τους δακτυλίους).

Κατά τη λήψη δείγματος από είσοδο με απομακρυσμένη δεξαμενή πίεσης, κλείστε τη βαλβίδα για λίγο

όχι περισσότερο από 5-10 λεπτά!

Για να λάβετε δείγμα λαδιού από σφραγισμένη είσοδο: κλείστε τη βαλβίδα στην είσοδο, αφαιρέστε το βύσμα από τη διαδρομή της βαλβίδας διακοπής, πιέστε τον κώνο της σύριγγας μέσω μιας μαλακής ελαστικής φλάντζας πάχους 8-10 mm στην οπή της βαλβίδας (πρέπει πρώτα τρυπήστε την οπή στη φλάντζα για τον κώνο της σύριγγας). Ανοίξτε ελαφρά τη βαλβίδα μέχρι να γεμίσει η σύριγγα με λάδι. Πριν γεμίσετε τη σύριγγα με λάδι, ξεπλύνετε με το επιλεγμένο λάδι!Για να το κάνετε αυτό, γεμίστε τη σύριγγα πλήρως με το επιλεγμένο λάδι και, στη συνέχεια, πιέζοντας απαλά το έμβολο, αφαιρέστε όλο το λάδι από τη σύριγγα.

Μετά το πλύσιμο, γεμίστε τη σύριγγα με λάδι. Κλείστε τη βαλβίδα, τοποθετήστε το βύσμα στη θέση του, ανοίξτε τη βαλβίδα μέχρι το τέλος. Με τη σύριγγα με τη βελόνα στραμμένη προς τα επάνω, πιέστε 1-2 ml λαδιού για να αφαιρέσετε τις φυσαλίδες αέρα. Κλείστε τη σύριγγα καλά με το άκρο του βύσματος (η εγκατάσταση του βύσματος πραγματοποιείται ταυτόχρονα με το πάτημα του εμβόλου της σύριγγας). Συμπληρώστε τα συνοδευτικά φύλλα (Παράρτημα 2), τοποθετήστε τις σύριγγες με δείγματα λαδιού σε ειδικό δοχείο.

Οι ερμητικά σφραγισμένες σύριγγες με δείγματα λαδιού αποθηκεύονται σε μέρος προστατευμένο από το ηλιακό φως σε δοχεία γεμάτα με λάδι μετασχηματιστή (οι σύριγγες πρέπει να είναι πλήρως βυθισμένες σε λάδι). Τα εμπορευματοκιβώτια πρέπει να αναφέρουν το όνομα του υποσταθμού.

Η παράδοση των δειγμάτων λαδιού στο KHARG πραγματοποιείται με μεταφορά PS, ή με άλλο τρόπο (σε συμφωνία με τους επικεφαλής των περιφερειών), το αργότερο 3-4 ημέρες από τη στιγμή της δειγματοληψίας. Τα δείγματα αποστέλλονται στο χημικό εργαστήριο με συμπληρωμένα συνοδευτικά φύλλα. Οι σύριγγες μεταφέρονται σε δοχεία γεμάτα με λάδι μετασχηματιστή (οι σύριγγες πρέπει να είναι πλήρως βυθισμένες στο λάδι) σε κάθετη θέση, με τα βύσματα στραμμένα προς τα κάτω.

Κατά τη μεταφορά, είναι απαραίτητο να αποφευχθούν οι ισχυροί κραδασμοί, το κούνημα, οι ξαφνικές αλλαγές θερμοκρασίας και το άμεσο ηλιακό φως στα δείγματα λαδιού.

Η χρωματογραφική ανάλυση των αερίων που είναι διαλυμένα σε λάδι μετασχηματιστή πραγματοποιείται από το προσωπικό του χημικού εργαστηρίου της υπηρεσίας δοκιμών και μετρήσεων. Τα αποτελέσματα της ανάλυσης καταγράφονται σε συνοδευτικό πρωτόκολλο, το οποίο μετά από αναλυτική επεξεργασία στην υπηρεσία SIZ επιστρέφεται στον υποσταθμό με πόρισμα ειδικών.

Παράρτημα 1

Λήψη δειγμάτων λαδιού με τη χρήση του δειγματολήπτη ELHROM

Ξεβιδώστε τα δύο μισά της μονάδας στεγανοποίησης.

2 και τραβήξτε πίσω το έμβολο.

Μετακινήστε τον δακτύλιο στεγανοποίησης της μονάδας περιορισμού στη χαμηλότερη θέση του εμβόλου, έτσι ώστε να μην παρεμποδίζει την ελεύθερη κίνηση του εμβόλου κατά τη δειγματοληψία.

Αφαιρέστε τα προστατευτικά βύσματα.

Πιέστε το έμβολο μέχρι τέρμα (για να διασφαλίσετε την ελεύθερη κίνηση του εμβόλου, η λαβή της βαλβίδας τριών δρόμων πρέπει να είναι στη θέση 2 ή 3 ) και γυρίστε τη λαβή της βαλβίδας τριών κατευθύνσεων στη θέση 1 .

Συνδέστε τον κώνο βρύσης του δειγματολήπτη στην πηγή λαδιού, αποστραγγίστε ένα μέρος του λαδιού μέσω του πλευρικού εξαρτήματος (για ευκολία, μπορείτε να συνδέσετε έναν ειδικό σωλήνα σε αυτό). Η συνιστώμενη θέση του δειγματολήπτη κατά τη λήψη δείγματος είναι κατακόρυφη.

Γυρίστε τη λαβή της βρύσης στη θέση της 2 , γεμίστε τη σύριγγα με μια μικρή ποσότητα λαδιού και γυρίστε τη λαβή στη θέση της 3 .

Αδειάστε το ληφθέν τμήμα λαδιού μέσα από το πλευρικό εξάρτημα πιέζοντας απαλά το έμβολο.

Γυρίστε τη λαβή στη θέση 2 και γεμίστε τη σύριγγα μέχρι το σημάδι των 20 ml.

Γυρίστε τη λαβή στη θέση 1 .

Τοποθετήστε προστατευτικά βύσματα.

Βιδώστε τα δύο μισά της σφραγισμένης μονάδας μέχρι να σταματήσει. Το δείγμα έχει ληφθεί.

Εάν, κατά τη λήψη δείγματος, για κάποιο λόγο ο δειγματολήπτης δεν καταλαμβάνει κατακόρυφη θέση, τότε για να αφαιρέσετε τη φυσαλίδα αέρα, πρέπει να αποσυνδεθεί ο δειγματολήπτης από την πηγή, να επαναρυθμιστεί η φυσαλίδα (σε κατακόρυφη θέση) και να επαναληφθούν ξανά όλες οι διαδικασίες. Η διαδικασία αφαίρεσης αέρα δεν πρέπει να διεξάγεται σθεναρά - αυτό δεν θα οδηγήσει στο επιθυμητό αποτέλεσμα, αλλά θα περιπλέξει μόνο τη λήψη ενός αξιόπιστου δείγματος.

Προσοχή! Απαγορεύεται η αντικατάσταση εμβόλων σύριγγας, καθώς τα έμβολα δεν είναι εναλλάξιμα!

Διάταξη της λαβής της βαλβίδας τριών κατευθύνσεων με το δειγματολήπτη σε κάθετη θέση:

Παράρτημα 2

Απαιτήσεις για τη συμπλήρωση του συνοδευτικού φύλλου

κατά τη δειγματοληψία λαδιού μετασχηματιστή στο HARG

ΣΥΝΟΔΕΥΤΙΚΟ ΦΥΛΛΟ

δείγματα για HARGΛαδερά

ΥΓ ____________________________ Τύπος (tr-ra, είσοδος) _________________________________

Disp. όνομα ___________________ Φάση ______ Αύξων αριθμός _____________________

Αρ. σχεδίου (εισαγωγή) ______________________ Κατασκευαστής ________________________

Ημερομηνία έκδοσης: ____________ Ημερομηνία θέσης σε λειτουργία. ______________ Φορτίο (tr-ra) __________ MW

Μάρκα λαδιού πλήρωσης ____________________ Τύπος προστασίας λαδιού (τεχνική) _____________________

Λόγος δειγματοληψίας ________________________________ Ημερομηνία δειγματοληψίας ___________________

Κατά τη δειγματοληψία: t λάδι ___________ С, t αέρα ___________ С

Το δείγμα λήφθηκε από το (πλήρες όνομα)________________________ σε σύριγγα αρ. _________ Υπογραφή ___________

Το συνοδευτικό φύλλο πρέπει να αναφέρει τις ακόλουθες πληροφορίες: όνομα υποσταθμού, τύπος εξοπλισμού, ονομασία αποστολής, φάση, σειριακός αριθμός, σειριακός αριθμός σχεδίου (για δακτυλίους). Για παράδειγμα:

AODTSTN-267000/500, ATG-4, φάση Α, Κεφαλ. Νο. 92766;

AT-1, είσοδος 110 kV GMTA-110/2000-U1, φάση Α, σχέδιο. Νο 2ΙΕ.800.055

Επιπλέον, είναι απαραίτητο να αναφέρεται ο κατασκευαστής, η ημερομηνία παραγωγής και θέσης σε λειτουργία, η τιμή φορτίου του μετασχηματιστή πριν από τη δειγματοληψία, η μάρκα του λαδιού που χύνεται στον εξοπλισμό, ο τύπος προστασίας λαδιού (ελεύθερη αναπνοή, προστασία από άζωτο ή φιλμ), ο λόγος της δειγματοληψίας (τακτική, έκτακτη, επαναλαμβανόμενη, μετά από μεγάλες επισκευές κ.λπ.), ημερομηνία δειγματοληψίας.

Προσδιορίστε όσο το δυνατόν ακριβέστερα τη θερμοκρασία των ανώτερων στρωμάτων λαδιού και τη θερμοκρασία του αέρα περιβάλλοντος κατά τη στιγμή της δειγματοληψίας. Αναφέρετε το επώνυμο, τα αρχικά του ατόμου που λαμβάνει το δείγμα (επιβεβαιωμένο με υπογραφή) και τον αριθμό της σύριγγας στην οποία ελήφθη το δείγμα.

Προϊστάμενος SIZ

1 Πρέπει να ληφθούν δύο σύριγγες (ή δειγματολήπτες) με όγκο 20 ml από τη δεξαμενή του μετασχηματιστή.

Η εξέταση προϊόντων πετρελαίου διαφόρων εμπορικών σημάτων περιλαμβάνει μια ποικιλία μεθόδων έρευνας. Για παράδειγμα, η χημική ανάλυση του λαδιού μετασχηματιστή μπορεί να συμπληρωθεί με χρωματογραφικές μεθόδους έρευνας. Και αν χρειαστεί να πραγματοποιήσετε μια ολοκληρωμένη μελέτη οποιουδήποτε τύπου πετρελαιοειδών, οι ειδικοί της NP "Federation of Forensic Experts" είναι έτοιμοι να εκπληρώσουν την παραγγελία σας χρησιμοποιώντας τις πιο σύγχρονες μεθόδους εξέτασης και χρησιμοποιώντας τον πιο πρόσφατο εξοπλισμό.

Η χρωματογραφική μέθοδος έρευνας εισήχθη για πρώτη φορά στην επιστημονική κυκλοφορία στις αρχές του 20ου αιώνα και συγγραφέας της είναι ο Ρώσος βοτανολόγος M.S. Χρώμα. Στη συνέχεια, η χρωματογραφία άρχισε να αναπτύσσεται γρήγορα και τώρα τέτοιες μέθοδοι έρευνας χρησιμοποιούνται ευρέως σε επιστημονικά πεδία όπως η βιοχημεία, η φυσιολογία, τα φαρμακευτικά προϊόντα και η οργανική χημεία.

Η χρήση χρωματογραφικών μεθόδων για τη μελέτη των προϊόντων πετρελαίου ξεκίνησε στα μέσα του 20ου αιώνα, όταν, μετά από πρόταση επιστημόνων, άρχισαν να χρησιμοποιούνται μέθοδοι υγρής και τριχοειδούς χρωματογραφίας στη βιομηχανία πετρελαίου. Η χρήση αυτών των μεθόδων κατέστησε δυνατή τη διεξαγωγή ακριβούς και αποτελεσματικής ανάλυσης του περιεχομένου διαφόρων κλασμάτων στο πετρέλαιο ενός συγκεκριμένου πεδίου.

Οι χρωματογραφικές μέθοδοι ανάλυσης λαδιών, που χρησιμοποιούνται στην εξέταση προϊόντων πετρελαίου, επιτρέπουν την επίλυση των ακόλουθων προβλημάτων:

• προσδιορισμός της κλασματικής σύνθεσης του πετρελαίου και των προϊόντων πετρελαίου.
• προσδιορισμός της σύνθεσης των συστατικών του λαδιού και των προϊόντων πετρελαίου.
• υπολογισμός των επιμέρους φυσικών ιδιοτήτων των συστατικών που αποτελούν τα προϊόντα πετρελαίου, συμπεριλαμβανομένων των καυσίμων αυτοκινήτων·
• ανάλυση οργανοχλωρικών ουσιών, μερκαπτάνης, υδρόθειου και άλλων σχετικών ενώσεων στη σύνθεση του ελαίου που μελετήθηκε·
• ανάλυση του συστατικού και της κλασματικής σύνθεσης του λαδιού για τον προσδιορισμό της πηγής προέλευσής τους.

Ολόκληρο το σύμπλεγμα των χρωματογραφικών μελετών του λαδιού περιλαμβάνει διάφορες μεθόδους ανάλυσης, η επιλογή των οποίων εξαρτάται από τους στόχους και τους στόχους που έχουν ανατεθεί στον ειδικό. Για παράδειγμα, η ευρέως διαδεδομένη μέθοδος χρωματογραφίας χαρτιού καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε πίσσα και ασφαλτένια στο λάδι. Ένας άλλος τύπος ανάλυσης, γνωστός ως χρωματογραφία αποκλεισμού, έχει σχεδιαστεί για να παρακολουθεί τη δυναμική των αλλαγών στα μοριακά βάρη κατά τη διύλιση λαδιού.

Η χρωματογραφική ανάλυση είναι μια βολική και ακριβής μέθοδος έρευνας και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την εξέταση ορισμένων τύπων προϊόντων πετρελαίου. Για παράδειγμα, η χρωματογραφική ανάλυση του λαδιού που χρησιμοποιείται σε μετασχηματιστές ισχύος καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε διαλυμένα αέρια, αντιοξειδωτικά πρόσθετα, υγρασία, πολυχλωροβενύλια, γεγονός που καθιστά δυνατή την εξαγωγή συμπερασμάτων σχετικά με ποιοτική σύνθεσηκαι τις ιδιότητες απόδοσης του υπό μελέτη λαδιού.

Η χρωματογραφική ανάλυση του λαδιού μετασχηματιστή σάς επιτρέπει επίσης να διαγνώσετε την κατάσταση του εξοπλισμού αναλύοντας μεμονωμένα εξαρτήματα στο λάδι. Για παράδειγμα, μια αυξημένη περιεκτικότητα σε ακετυλένιο διαλυμένη στο λάδι μετασχηματιστή μπορεί να υποδηλώνει υπερθέρμανση των συνδέσεων που μεταφέρουν ρεύμα στον μετασχηματιστή και μια υπερβολικά υψηλή περιεκτικότητα σε διοξείδιο του άνθρακα μπορεί να υποδηλώνει υγρασία ή επιτάχυνση της γήρανσης της στερεάς μόνωσης.

Οι αέριες χρωματογραφικές μέθοδοι ανάλυσης επιτρέπουν στους ειδικούς να λύσουν μια σειρά από διαφορετικά αναλυτικά προβλήματα κατά τη διεξαγωγή εξέτασης προϊόντων πετρελαίου. Η χρήση τέτοιων μεθόδων έρευνας εγγυάται την ακρίβεια και την αντικειμενικότητα των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται κατά την εργασία με τους περισσότερους ΔΙΑΦΟΡΕΤΙΚΟΙ ΤΥΠΟΙπροϊόντα πετρελαίου.

Είναι σημαντικό να ληφθεί υπόψη ότι οι σύγχρονες μέθοδοι έρευνας και ο αναλυτικός εξοπλισμός υψηλής τεχνολογίας απαιτούν ειδικούς υψηλής ειδίκευσης. Επομένως, εάν χρειάζεστε χημική ανάλυση λαδιού μετασχηματιστή ή χρωματογραφική μελέτη λαδιού, επικοινωνήστε με την NP "Federation of Forensic Experts". Οι ειδικοί μας διαθέτουν τα απαραίτητα προσόντα και θα πραγματοποιήσουν όλα τα απαραίτητα είδη εξετάσεων σε υψηλό επίπεδο.

Χημική ανάλυση λαδιού μετασχηματιστή

Κόστος εξέτασης

Είδος μελέτης

Ανάλυση προϊόντων πετρελαίου: Καύσιμο ντίζελ κατά δείκτες: - 30 800 Πυκνότητα Φατριακή σύνθεση Περιεχόμενο νερού Περιεκτικότητα σε μηχανικές ακαθαρσίες Κλάσμα μάζας θείου Θερμοκρασία ορίου φιλτραρίσματος Σημείο σύννεφο Σημείο ανάφλεξης Συντελεστής φιλτραρίσματος Δοκιμή πλάκας χαλκού Η ανάλυση περιλαμβάνει μια δέσμη μελέτης 11 δεικτών. Δοκιμή βενζίνης κινητήρων AI-80, AI-92, AI-95, AI-98 - 27 000 Πυκνότητα Φατριακή σύνθεση Μηχανικές ακαθαρσίες, νερό Κλάσμα μάζας θείου Αριθμός οκτανίου Περιεκτικότητα σε υδατοδιαλυτά οξέα και αλκάλια Πραγματική περιεκτικότητα σε ρητίνη Δοκιμές πλάκας χαλκού Η ανάλυση περιλαμβάνει μια δέσμη μελέτης 8 δεικτών. Επιπλέον, πραγματοποιούμε ανάλυση 101 (εκατόν ενός) επιμέρους δεικτών για πετρελαιοειδή και καύσιμα και λιπαντικά.

ΣΗΜΕΙΩΣΗ:
Η τιμή για την ανάλυση μόλυνσης από αμίαντο περιλαμβάνει φόρους.
Οι διαβουλεύσεις ειδικών σχετικά με την ανάλυση μόλυνσης από αμίαντο είναι δωρεάν.
Μπορείτε να καλέσετε έναν χημικό εμπειρογνώμονα στον χώρο όπου λαμβάνονται τα δείγματα.

Επιπρόσθετες υπηρεσίες:

Όλα τα έγγραφα που παρουσιάζονται στον κατάλογο δεν αποτελούν επίσημη δημοσίευσή τους και προορίζονται μόνο για ενημερωτικούς σκοπούς. Τα ηλεκτρονικά αντίγραφα αυτών των εγγράφων μπορούν να διανεμηθούν χωρίς κανέναν περιορισμό. Μπορείτε να δημοσιεύσετε πληροφορίες από αυτόν τον ιστότοπο σε οποιονδήποτε άλλο ιστότοπο.

ΡΩΣΙΚΗ ΜΕΤΟΧΙΚΗ ΕΤΑΙΡΕΙΑ ΕΝΕΡΓΕΙΑΣ ΚΑΙ ΗΛΕΚΤΡΙΣΜΟΥ
RAO "UES of RUSSIA"

ΤΜΗΜΑ ΕΠΙΣΤΗΜΟΝΙΚΗΣ ΚΑΙ ΤΕΧΝΙΚΗΣ ΠΟΛΙΤΙΚΗΣ ΚΑΙ ΑΝΑΠΤΥΞΗΣ

ΜΕΘΟΔΟΛΟΓΙΚΕΣ ΟΔΗΓΙΕΣ
ΑΠΟ ΔΙΑΓΝΩΣΤΙΚΑ
ΑΝΑΠΤΥΞΟΥΜΕΝΑ ΕΛΑΤΤΩΜΑΤΑ
ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΜΕΤΑΣΧΗΜΑΤΩΝ
ΣΥΜΦΩΝΑ ΜΕ ΤΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ
ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΑΕΡΙΩΝ,
ΔΙΑΛΥΜΕΝΟ ΣΤΟ ΛΑΔΙ

RD 153-34.0-46.302-00

ΜΟΣΧΑ, 2001

ΑΝΑΠΤΗΓΜΕΝΟΣ: Τμήμα Επιστημονικής και Τεχνικής Πολιτικής και Ανάπτυξης της RAO UES της Ρωσίας, Επιστημονικό Ερευνητικό Ινστιτούτο Βιομηχανίας Ηλεκτρικής Ενέργειας (JSC VNIIE), τμήμα - από κοινού με την CJSC Moscow Izolyator Plant που πήρε το όνομά του. Α. Μπάρκοβα

Ερμηνευτές: Yu.N. Lvov, T.E. Kasatkina, B.V. Vanin, M.Yu. Lvov, V.S. Bogomolov, Yu.M. Sapozhnikov - (JSC VNIIE), S.D. Kassikhin, B.P. Kokurkin, S.G. Radkovsky, A.Z. Slavinsky - (JSC "MOSIZOLYATOR"), K.M. Antipov, V.V. Smekalov - (Τμήμα Επιστημονικής και Τεχνικής Πολιτικής και Ανάπτυξης της RAO UES της Ρωσίας)

ΒΕΒΑΙΩΝΩ: Επικεφαλής του Τμήματος Επιστημονικής και Τεχνικής Πολιτικής και Ανάπτυξης της RAO UES της Ρωσίας

Yu.N. Κουτσέροφ

ΚΑΤΑΛΟΓΟΣ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΗΜΕΝΩΝ ΣΥΜΒΟΛΩΝ

M Ai - όριο ανίχνευσης του ιου αερίου σε πετρέλαιο, %vol.

A 0 i - αρχική τιμή συγκέντρωσης i-g o αέριο, %vol;

A i - μετρούμενη τιμή συγκέντρωσης i-g o αέριο, %vol;

Αγρ ι - περιορίστε τη συγκέντρωση i-g o αέριο, %vol;

ένα i - σχετική συγκέντρωση i -g o αέριο;

ένα maxi - μέγιστη σχετική συγκέντρωση i -g o αέριο;

F Li - συνάρτηση ολοκληρωμένης διανομής.

P Li - πιθανότητα;

N είναι ο συνολικός αριθμός των μετασχηματιστών.

μεγάλο - διάστημα μέτρησης συγκέντρωσης i -g o αέριο;

n Li - αριθμός μετασχηματιστών με συγκέντρωση αερίου Α (1-1)Εγώ

V abs i - απόλυτο ποσοστό θανάτωσης i -g o αερίου, %vol/μήνα;

Am i , A (m -1) i - δύο διαδοχικές μετρήσεις συγκέντρωσης i-g o αέριο, %vol;

Td - συχνότητα διάγνωσης, μήνες.

V rel i - σχετικός ρυθμός αύξησης i -g o αέριο, %/μήνα;

σι - συντελεστής διαδοχικών μετρήσεων (λήψη b = 5);

Τ 1 δ - ελάχιστος χρόνος πριν από την εκ νέου δειγματοληψία του λαδιού, μήνες.

Ar i - συγκέντρωση i -g o αέριο σε ισορροπία με την αέρια φάση, %vol;

B i - συντελεστής διαλυτότητας i -g o αέριο σε λάδι

ΜΕΘΟΔΟΛΟΓΙΚΕΣ ΟΔΗΓΙΕΣ ΓΙΑ ΔΙΑΓΝΩΣΤΙΚΑ ΑΝΑΠΤΥΞΟΥΜΕ ΕΛΑΤΤΩΜΑΤΑ ΤΟΥ ΜΕΤΑΣΧΗΜΑΤΙΣΤΗ ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΣΥΜΦΩΝΑ ΜΕ ΤΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΑΕΡΙΩΝ, ΔΙΑΛΥΜΕΝΟ ΣΤΟ ΛΑΔΙ

RD 153-34.0-46.302-00

Ορίστηκε ημερομηνία λήξης

από 01/01/2001

έως 01/01/2011

Πραγματικός Κατευθυντήριες γραμμέςπου συντάχθηκε με βάση την εμπειρία που έχει συσσωρευτεί στη Ρωσία κατά την εφαρμογή των «Οδηγιών για τη διάγνωση αναπτυσσόμενων ελαττωμάτων με βάση τα αποτελέσματα της χρωματογραφικής ανάλυσης αερίων διαλυμένων στο λάδι των μετασχηματιστών ισχύος» RD 34.46.302-89 (M: SPO Soyuztekhenergo , 1989), λαμβάνοντας υπόψη τις συστάσεις της δημοσίευσης IEC 599 και CIGRE και εισάγονται για την αντικατάσταση του προαναφερθέντος RD 34.46.302-89 και για την αντικατάσταση της επείγουσας εγκυκλίου Ts-06-88(E) «Περί μέτρων βελτίωσης την αξιοπιστία των ερμητικών δακτυλίων 110-750 kV” με ημερομηνία 27 Ιουλίου 1988.

Αυτές οι κατευθυντήριες γραμμές ισχύουν για μετασχηματιστές με τάσεις 110 kV και άνω, μετασχηματιστές μπλοκ, βοηθητικούς μετασχηματιστές με κάθε είδους προστασία λαδιού από την ατμόσφαιρα και στεγανοποιημένους δακτυλίους υψηλής τάσης με τάσεις 110 kV και άνω, γεμισμένους με λάδι μετασχηματιστή οποιασδήποτε μάρκας.

Οι κατευθυντήριες γραμμές ορίζουν: κριτήρια για τη διάγνωση ελαττωμάτων που αναπτύσσονται στους μετασχηματιστές (κριτήριο βασικών αερίων, κριτήριο οριακών συγκεντρώσεων αερίων, κριτήριο της αναλογίας συγκεντρώσεων ατμών αερίου για τον προσδιορισμό του τύπου και της φύσης του ελαττώματος, κριτήριο του ρυθμού ανάπτυξης του αέρια στο πετρέλαιο). λειτουργικοί παράγοντες που επηρεάζουν τα αποτελέσματα της DRA· ελαττώματα που εντοπίστηκαν σε μετασχηματιστές που χρησιμοποιούν DIG. τα βασικά της διάγνωσης της λειτουργικής κατάστασης των μετασχηματιστών με βάση τα αποτελέσματα του DRG. προσδιορισμός της παρουσίας ελαττώματος σε σφραγισμένους δακτυλίους υψηλής τάσης με βάση τα αποτελέσματα της ανάλυσης των αερίων που είναι διαλυμένα στο λάδι.

Η πιθανότητα σύμπτωσης προβλεπόμενων και πραγματικών ελαττωμάτων στους μετασχηματιστές κατά τη χρήση αυτών των Οδηγιών είναι 95%.

1. ΓΕΝΙΚΕΣ ΔΙΑΤΑΞΕΙΣ

1.1 Η χρωματογραφική ανάλυση των αερίων διαλυμένων στο πετρέλαιο πραγματοποιείται σύμφωνα με τη μεθοδολογία «Οδηγίες για την προετοιμασία και τη διεξαγωγή χρωματογραφικής ανάλυσης αερίων διαλυμένων σε λάδι μετασχηματιστών ισχύος» (RD 34.46.303-98), διασφαλίζοντας:

1.1.1 Προσδιορισμός των συγκεντρώσεων των ακόλουθων αερίων διαλυμένων σε λάδι: υδρογόνο (H 2 ), μεθάνιο (CH 4), ακετυλένιο ( C 2 H 2), αιθυλένιο (C 2 H 4), αιθάνιο (C 2 H 6 ), μονοξείδιο του άνθρακα (CO), διοξείδιο του άνθρακα ( CO2).

Περιορίστε τις συγκεντρώσεις των αερίων διαλυμένων στο πετρέλαιο

	Συγκεντρώσεις αερίου, %vol.
Εξοπλισμός
Μετασχηματιστές με τάση 110-500 kV
Μετασχηματιστές με τάση 750 kV
Αντιδραστήρες 750 kV

* για CO - ο αριθμητής δείχνει την τιμή για μετασχηματιστές με προστασία αζώτου ή λαδιού φιλμ, ο παρονομαστής - για μετασχηματιστές με ελεύθερη αναπνοή. για CO 2 - ο αριθμητής δείχνει τις τιμές για το transformato τάφρο ελεύθερης αναπνοής με διάρκεια ζωής έως και 10 χρόνια, στον παρονομαστή - πάνω από 10 χρόνια, τα ίδια δεδομένα για μετασχηματιστές με φιλμ ή προστασία λαδιού αζώτου δίνονται σε παρένθεση

5. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΥΠΟΥ ΚΑΙ ΧΑΡΑΚΤΗΡΑ ΑΝΑΠΤΥΣΣΟΜΕΝΟΥ ελαττώματος ΜΕ ΚΡΙΤΗΡΙΑ ΣΧΕΣΗΣ ΤΩΝ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΕΩΝ ΑΤΜΩΝ ΑΕΡΙΟΥ

Ο τύπος και η φύση της βλάβης που αναπτύσσεται στον μετασχηματιστή καθορίζεται από την αναλογία των συγκεντρώσεων των ακόλουθων αερίων: H 2, CH 4, C 2 H 2, C 2 H 4 και C 2 H 6.

Κύρια χρωματογραφικά σημάδια ελαττώματος

Μηχανικές ακαθαρσίες

Σχηματισμός σωματιδίων που περιέχουν άνθρακα λόγω εκκενώσεων - ακετυλένιο. Η εμφάνιση ατελών εκκενώσεων σπινθήρα - υδρογόνο. Είναι πιθανό να εναποτεθούν ρυπαντές σε επιφάνειες και να αναπτυχθούν εκκενώσεις μέσω αυτών - υδρογόνο και ακετυλένιο.

Αιχμηρές άκρες εξαρτημάτων σε λάδι

Η εμφάνιση ατελών εκκενώσεων σπινθήρα - υδρογόνο. Συσσώρευση προϊόντων καταστροφής λαδιών σε επιφάνειες και δημιουργία εκκένωσης κατά μήκος τους - υδρογόνο και ακετυλένιο.

Σπασμένες συνδέσεις επαφής

Η εμφάνιση μιας εκκένωσης σπινθήρα σε λάδι - υδρογόνο και ακετυλένιο. Εναπόθεση προϊόντων καταστροφής λαδιών σε επιφάνειες και δημιουργία εκκένωσης κατά μήκος τους - υδρογόνο και ακετυλένιο. Συσσώρευση προϊόντων καταστροφής λαδιών - υδρογόνο και ακετυλένιο.

Χαλαρές συνδέσεις επαφής του άνω πείρου ακροδεκτών

Θερμική καταστροφή λαδιού (ρητινοποίηση) - μεθάνιο, αιθάνιο.

Τοπικά ελαττώματα του πλαισίου

Μικροεκκενώσεις στον πυρήνα - ακετυλένιο και υδρογόνο.

Βιβλιογραφία

Ας υπολογίσουμε τους απόλυτους ρυθμούς αύξησης των συγκεντρώσεων κάθε αερίου:

Δεδομένου ότι ο μέγιστος απόλυτος ρυθμός ανάπτυξης είναι για το υδρογόνο, τότε T 1 d καθορίζουμε από αυτό:

T 1 d = 5 ´ 5 ´ 10 4 /0,0125 = 0,2 μήνες, δηλ. 6 μέρες

Στην πραγματικότητα, το επόμενο δείγμα λαδιού και το ARG πραγματοποιήθηκαν μετά από 7 ημέρες και ελήφθησαν οι ακόλουθες συγκεντρώσεις αερίου:

4η ανάλυσηCO 2 = 0,15; SD = 0,02; CH4 = 0,018; C2H4 = 0,051; C2H2 = 0,0035; C2H6 = 0,0053; Η2 = 0,01.

Σύμφωνα με αυτή την ανάλυση, επιβεβαιώθηκε η παρουσία ενός ταχέως αναπτυσσόμενου ελαττώματος θερμικής φύσης στον μετασχηματιστή, που δεν επηρεάζει τη στερεά μόνωση - «θερμικό ελάττωμα υψηλής θερμοκρασίας, > 700 ° C» και ανήκει στην ομάδα 1 ελαττωμάτων «Υπερθέρμανση του συνδέσεις μεταφοράς ρεύματος και δομικά στοιχεία του πυρήνα».

Ο μετασχηματιστής βγήκε για επισκευή. Κατά την επισκευή, διαπιστώθηκε καύση της χάλκινης βρύσης του τυλίγματος 330 kV, γεγονός που επιβεβαίωσε την ορθότητα της διάγνωσης.

Στον μετασχηματιστή TDTG-10000/110, αφού ενεργοποιήθηκε η προστασία αερίου για διακοπή λειτουργίας (λήφθηκε δείγμα λαδιού από τη δεξαμενή του μετασχηματιστή), προσδιορίστηκε η ακόλουθη σύνθεση αερίων διαλυμένων στο λάδι (συγκεντρώσεις σε % vol.):

CO 2 = 0,45; SD = 0,04; CH4 = 0,021; C2H4 = 0,027; C2H2 = 0,134; C2H6 = 0,006; Η2 = 0,20.

Από τα αποτελέσματα της ανάλυσης προκύπτει ότι οι συγκεντρώσεις μεθανίου και αιθυλενίου είναι περισσότερες από 2 φορές υψηλότερες από τις αντίστοιχες οριακές τιμές (Πίνακας RD), η συγκέντρωση του υδρογόνου είναι 20 φορές υψηλότερη από την οριακή τιμή και η ακετυλίνη είναι μεγαλύτερη από 100 φορές υψηλότερο.

Η ανάλυση των συνθηκών λειτουργίας για την προηγούμενη περίοδο έδειξε ότι δεν υπάρχουν παράγοντες που θα μπορούσαν να προκαλέσουν αύξηση των συγκεντρώσεων αέρια υδρογονανθράκων(Π.).

Με βάση τις ληφθείσες συγκεντρώσεις αερίων υδρογονανθράκων, θα προσδιορίσουμε τη φύση του ελαττώματος που αναπτύσσεται στον μετασχηματιστή σύμφωνα με τον πίνακα στο κείμενο του RD:

Με βάση τα δεδομένα που ελήφθησαν, προβλέπεται ένα ηλεκτρικό ελάττωμα - "εκφορτίσεις υψηλής ισχύος".

Ο μετασχηματιστής βγήκε για επισκευή και διαπιστώθηκε θραύση στον αγωγό του διακόπτη.

Στον μετασχηματιστή TDTN-31500/110, η προστασία αερίου ανταποκρίθηκε στο σήμα.

Ένα δείγμα αερίου λήφθηκε από το ρελέ αερίου και ένα δείγμα λαδιού από τη δεξαμενή του μετασχηματιστή. Προσδιορίστηκαν οι συγκεντρώσεις των αερίων που διαλύθηκαν στο πετρέλαιο και το αέριο από το ρελέ αερίου. Τα αποτελέσματα της ανάλυσης φαίνονται στον πίνακα:

Χαρακτηριστικά δείγματος	Συγκεντρώσεις αερίου, %vol.
Λάδι από τη δεξαμενή
Αέριο από ρελέ, (Ac i)
Υπολογισμένη τιμή αερίου από ρελέ, (Ari)

1. Με βάση τις συγκεντρώσεις αερίων υδρογονανθράκων στο λάδι από τη δεξαμενή του μετασχηματιστή, θα προσδιορίσουμε τη φύση του ελαττώματος που αναπτύσσεται σε αυτό σύμφωνα με τον πίνακα στο κείμενο του RD:

για κάθε αέριο (γραμμές 2 και 3 του παραδείγματος πίνακα) παίρνουμε την ανισότητα: Ari, δηλ. μπορεί να συναχθεί το συμπέρασμα ότι το αέριο στο ρελέ απελευθερώθηκε υπό συνθήκες μη ισορροπίας ως αποτέλεσμα ενός ταχέως αναπτυσσόμενου ελαττώματος (εκκένωση τόξου που επηρεάζει τη στερεά μόνωση).

Δόθηκε συμπέρασμα για την αφαίρεση του μετασχηματιστή από τη λειτουργία. Κατά τον έλεγχο, διαπιστώθηκε βλάβη στη μόνωση της στροφής.

Παράρτημα 3

ΓΡΑΦΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΕΛΑΤΤΩΜΑΤΩΝ ΠΟΥ ΑΝΑΠΤΥΞΟΥΝ ΣΤΟΥΣ ΜΕΤΑΣΧΗΜΑΤΙΣΤΕΣ ΣΥΜΦΩΝΑ ΜΕ ΤΑ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ ΤΟΥ ARG

Ο τύπος των ελαττωμάτων που αναπτύσσονται στους μετασχηματιστές μπορεί να προσδιοριστεί χονδρικά γραφικά από τα κύρια αέρια: υδρογόνο, μεθάνιο, αιθυλένιο και ακετυλένιο.

Α. Σχεδίαση γραφημάτων με βάση τις σχετικές συγκεντρώσεις.

Το κύριο αέριο προσδιορίζεται σύμφωνα με την ενότητα RD.

1. Για ηλεκτρικά ελαττώματα, το κύριο αέριο μπορεί να είναι υδρογόνο ή ακετυλένιο (ρήτρα του κειμένου του RD).

Στο Σχ. - - Εμφανίζονται γραφήματα ηλεκτρικών ελαττωμάτων.

2. Για ελαττώματα θερμικής φύσης (υπερθέρμανση λόγω κακών επαφών, ρεύματα διαρροής, μαγνητικά αδέσποτα πεδία σε δοκούς ζυγού, ταινίες, δακτυλίους συμπίεσης και βίδες κ.λπ.), το κύριο αέριο είναι μεθάνιο ή αιθυλένιο, ανάλογα με τη θερμοκρασία θέρμανσης στο τη ζώνη ανάπτυξης ελαττώματος (βλ. ρήτρα του κειμένου του RD).

Στο Σχ. - Εμφανίζονται γραφήματα θερμικών ελαττωμάτων. Τα γραφήματα κατασκευάζονται ως εξής:

Σύμφωνα με τα αποτελέσματα της χρωματογραφικής ανάλυσης του ελαίου (A i ) χρησιμοποιώντας τον τύπο αυτών των RD, υπολογίστε τις σχετικές συγκεντρώσεις (ένα i ) αέρια υδρογόνου και υδρογονάνθρακες.

Προσδιορίστε το κύριο αέριο σε αυτήν την ανάλυση (με βάση τις υπολογιζόμενες σχετικές συγκεντρώσεις, η μέγιστη τιμή a maxi αντιστοιχεί στο κύριο αέριο).

Προσδιορίστε την τιμή του λόγου a i / a maxi για τα αέρια υδρογονάνθρακα και το υδρογόνο και για το κύριο αέριο αυτή η αναλογία είναι ίση με ένα.

Άξονας Χ αφήστε στην άκρη πέντε ίσα τμήματα και σημειώστε τα σημεία που προκύπτουν με τα αντίστοιχα αέρια με την ακόλουθη σειρά:

Άξονας Υ αφήστε στην άκρη ένα τμήμα αυθαίρετου μεγέθους και ορίστε το με τον αριθμό "1".

Συνδέστε τα σημεία που προκύπτουν με ευθείες γραμμές.

Συγκρίνετε το κατασκευασμένο γράφημα με τα γραφήματα στο Σχ. - και προσδιορίστε τη φύση του ελαττώματος.

Κατά τη σύγκριση των γραφημάτων, είναι απαραίτητο να ληφθεί υπόψη ο τρόπος και το κύριο αέριο.

Β. Σχεδίαση γραφημάτων με βάση απόλυτες συγκεντρώσεις

1. Σύμφωνα με τα αποτελέσματα της χρωματογραφικής ανάλυσης του πετρελαίου, το αέριο με τη μέγιστη συγκέντρωση (Amax i ) λαμβάνεται ως κύριο αέριο.

2. Προσδιορίστε τον λόγο της μετρούμενης συγκέντρωσης του συστατικού αερίου προς τη μέγιστη συγκέντρωση (A i / Amax i ), και για το κύριο αέριο αυτή η αναλογία είναι ίση με τη μονάδα.

Συνιστάται να χρησιμοποιούνται για γραφήματα μόνο εκείνα τα αποτελέσματα ARG στα οποία οι συγκεντρώσεις υδρογόνου και αερίων υδρογονανθράκων είναι αρκετές φορές υψηλότερες από τις αντίστοιχες οριακές τιμές (σε αυτή την περίπτωση, η απουσία ακετυλενίου στο λάδι ή/και η παρουσία είναι δυνατές χαμηλές συγκεντρώσεις υδρογόνου).

Παράδειγμα 1

Στον μετασχηματιστή TRDTSN-63000/110, σύμφωνα με τα αποτελέσματα του ARG, ελήφθησαν οι ακόλουθες συγκεντρώσεις αερίων διαλυμένων στο λάδι:

H 2 = 0,004 % vol, CH 4 = 0,084 % vol, C 2 H 2 = 0 % vol, C 2 H 4 = 0,02 % vol, C 2 H 6 = 0,011 % vol, CO = 0,05 % vol , CO 2 = 0,48% vol.

Εγώ ) για κάθε αέριο:

a H2 = 0,004/0,01 = 0,4, και CH4 = 0,084/0,01 = 8,4, και C2H2 = 0, και C2H4 = 0,02/0,01 = 2,0 και C2H6 = 0,011 /0,005 = 2.

8,4 = a CH4 > a C2H6 > a C2H4 > a H2, δηλ. κύριο αέριο - μεθάνιο

Υ για κάθε αέριο

CH 4 = 1, H 2 = 0,4/8,4 = 0,05, C 2 H 4 = 2/8,4 = 0,24, C 2 H 2 = 0, C 2 H 6 = 2,2 / 8,4 = 0,26

4. Κατασκευάζουμε ένα γράφημα (Εικ. RD):

Ρύζι. 4.1. Γράφημα θερμικού ελαττώματος στο μέσο εύρος θερμοκρασίας που προκαλείται από καμένες επαφές του επιλογέα

Στον αυτομετασχηματιστή ATDTsTG-240000/220, σύμφωνα με τα αποτελέσματα του ARG, ελήφθησαν οι ακόλουθες συγκεντρώσεις αερίων διαλυμένων στο λάδι:

H 2 = 0,01 % vol, CH 4 = 0,09 % vol, C 2 H 2 = 0,008 % vol, C 2 H 4 = 0,167 % vol, C 2 H 6 = 0,03 % vol, CO = 0,019 % vol, CO 2 = 0,24% vol.

και εγώ ) για κάθε αέριο:

a H2 = 0,01/0,01 = 1, και CH4 = 0,09/0,01 = 9, και C2H2 = 0,008/0,001 = 8, και C2H4 = 0,167/0,01 = 16,7, = 0,03/0,005 =

16,7 = a C2H4 > a CH4 > a C2H2 > a C2H6 > a H2, δηλ. το κύριο αέριο είναι το αιθυλένιο.

Για κάθε αέριο

C 2 H 4 = 1, H 2 = 1/16,7 = 0,06, CH 4 = 9/16,7 = 0,54, C 2 H 2 = 8/16,7 = 0,45, C 2 H 6 = 6,0/16,7 = 0,36

4. Κατασκευάζουμε ένα γράφημα (Εικ.).

5. Χρησιμοποιώντας το κύριο αέριο C 2 H 4 βρίσκουμε τη γραφική παράσταση στο Σχ. ,Μια εφαρμογή παρόμοια με την γραφική παράσταση (Εικ.). Κατά συνέπεια, σύμφωνα με τα στοιχεία ARG, προβλέπεται ελάττωμα θερμικής φύσης στον αυτομετασχηματιστή - υπερθέρμανση του λαδιού σε υψηλή θερμοκρασία.

CO 2 /CO = 0,24/0,019 = 12,6, επομένως, η στερεά μόνωση δεν επηρεάζεται από το ελάττωμα.

Ο αυτομετασχηματιστής λειτούργησε για άλλους 4 μήνες. και μεταφέρθηκε για επισκευή.

Κατά τη διάρκεια των επισκευών, ανακαλύφθηκε ότι ο δακτύλιος πίεσης της περιέλιξης MV βραχυκυκλώθηκε στον δακτύλιο πίεσης της περιέλιξης LV μέσω ενός πεσμένου γρύλου.

Ρύζι. 4.2. Γράφημα θερμικών ελαττωμάτων - υπερθέρμανση υψηλής θερμοκρασίας που προκαλείται από βραχυκύκλωμα στον πυρήνα

Παράδειγμα 3

Στον αυτομετασχηματιστή ATDTsTN-250000/500, σύμφωνα με τα αποτελέσματα του ARG, ελήφθησαν οι ακόλουθες συγκεντρώσεις αερίων διαλυμένων στο λάδι:

H 2 = 0,03 % vol, CH 4 = 0,18 % vol, C 2 H 2 = 0 % vol, C 2 H 4 = 0,3 % vol, C 2 H 6 = 0,043 % vol, CO = 0,016 % vol, CO 2 = 0,19% vol.

) για κάθε αέριο:

a H2 = 0,03/0,01 = 3, και CH4 = 0,18/0,01 = 18, και C2H2 = 0, και C2H4 = 0,3/0,01 = 30, και C2H6 = 0,043/0,005 = 8,6

2. Με βάση τις ληφθείσες σχετικές συγκεντρώσεις, προσδιορίζουμε το κύριο αέριο:

30 = a C2H4 > a CH4 > a C2H6 > a H2, δηλ. το κύριο αέριο είναι το αιθυλένιο.

Υ για κάθε αέριο

C 2 H 4 = 1, H 2 = 3/30 = 0,1, CH 4 = 18/30 = 0,6, C 2 H 2 = 0, C 2 H 6 = 8,6/30 = 0,29

4. Κατασκευάζουμε ένα γράφημα (Εικ.).

5. Χρησιμοποιώντας το κύριο αέριο C 2 H 4 βρίσκουμε τη γραφική παράσταση στο Σχ. ,Μια εφαρμογή παρόμοια με την γραφική παράσταση (Εικ.). Κατά συνέπεια, σύμφωνα με τα στοιχεία ARG, προβλέπεται ελάττωμα θερμικής φύσης στον αυτομετασχηματιστή - υπερθέρμανση του λαδιού σε υψηλή θερμοκρασία.

CO 2 /CO = 0,19/0,016 = 11,9

Ρύζι. 4.3. Γράφημα θερμικών ελαττωμάτων - θέρμανση σε υψηλή θερμοκρασία (> 700 °C) που προκαλείται από την επαφή της κάτω κονσόλας με μια ακίδα

Παράδειγμα 4

Στον μετασχηματιστή TDTN-40000/110, σύμφωνα με τα αποτελέσματα του ARG, ελήφθησαν οι ακόλουθες συγκεντρώσεις αερίων διαλυμένων στο λάδι:

H 2 = 0,011 % vol, CH 4 = 0,036 % vol, C 2 H 2 = 0 % vol, C 2 H 4 = 0,152 % vol, C 2 H 6 = 0,039 % vol, CO = 0,04 % vol, CO 2 = 0,45% vol.

) για κάθε αέριο:

a H2 = 0,011/0,1 = 1,1, και CH4 = 0,036/0,01 = 3,6, και C2H2 = 0, και C2H4 = 0,152/0,01 = 15,2 και C2H6 = 0,039/0,005 = 7.

2. Με βάση τις ληφθείσες σχετικές συγκεντρώσεις, προσδιορίζουμε το κύριο αέριο:

15,2 = a C2H4 > a C2H6 > a CH4 > a C2H6 > a H2, εκείνοι. το κύριο αέριο είναι το αιθυλένιο.

3. Προσδιορίστε τις τιμές των τμημάτων κατά μήκος του άξονα Υ για κάθε αέριο

C 2 H 4 = 1, H 2 = 1,1/15,2 = 0,072, CH 4 = 3,6/15,2 = 0,24, C 2 H 2 = 0, C 2 H 6 = 7,8 /15,2 = 0,5

4. Κατασκευάζουμε ένα γράφημα (Εικ.).

5. Χρησιμοποιώντας το κύριο αέριο C 2 H 4 βρίσκουμε τη γραφική παράσταση στο Σχ. ,Μια εφαρμογή παρόμοια με την γραφική παράσταση (Εικ.). Κατά συνέπεια, σύμφωνα με τα στοιχεία ARG, προβλέπεται ελάττωμα θερμικής φύσης στον μετασχηματιστή - υπερθέρμανση του λαδιού σε υψηλή θερμοκρασία.

6. Για να αποφασίσουμε εάν η στερεά μόνωση επηρεάζεται από κάποιο ελάττωμα, προσδιορίζουμε την αναλογία των συγκεντρώσεων CO 2 / CO:

CO 2 /CO = 0,45/0,04 = 11,25

Ρύζι. 4.4. Γράφημα θερμικού ελαττώματος - θέρμανση σε υψηλή θερμοκρασία (> 700 °C) που προκαλείται από καμένες επαφές διακόπτη

Παράδειγμα 5

Στον αυτομετασχηματιστή ODTGA-80000/220, σύμφωνα με τα αποτελέσματα του ARG, ελήφθησαν οι ακόλουθες συγκεντρώσεις αερίων διαλυμένων στο λάδι:

H 2 = 0,097 % vol, CH 4 = 0,019 % vol, C 2 H 2 = 0,013 % vol, C 2 H 4 = 0,024 % vol, C 2 H 6 = 0,0023 % vol, CO = 0,064 % vol, CO 2 0,27% vol.

1. Προσδιορίστε τις σχετικές συγκεντρώσεις (a i ) για κάθε αέριο:

a H2 = 0,097/0,01 = 9,7 και CH4 = 0,019/0,01 = 1,9 και C2H2 = 0,013/0,001 = 13 και C2H4 = 0,024/0,01 = 2,4 και C2H6 = 0,0023/0,005 = 0,46

2. Με βάση τις ληφθείσες σχετικές συγκεντρώσεις, προσδιορίζουμε το κύριο αέριο:

5.3. RD), επομένως, το ελάττωμα επηρεάζει τη στερεά μόνωση.

Ο αυτόματος μετασχηματιστής βγήκε για επισκευή. Κατά την επισκευή, διαπιστώθηκε ότι η μόνωση των καρφιών είχε καεί, οι ράβδοι της κονσόλας εφάπτονταν και το μέταλλο των καρφιών είχε καεί.

Ρύζι. 4.5. Γράφημα ηλεκτρικού ελαττώματος (τόξου) που προκαλείται από βραχυκύκλωμα στον πυρήνα

Παράδειγμα 6(βλ. Παράρτημα, παράδειγμα για την περίπτωση που η προστασία αερίου ενεργοποιήθηκε)

Στον μετασχηματιστή TDTG-10000/110, σύμφωνα με τα αποτελέσματα του ARG, ελήφθησαν οι ακόλουθες συγκεντρώσεις αερίων διαλυμένων στο λάδι:

H 2 = 0,20 % vol, CH 4 = 0,021 % vol, C 2 H 2 = 0,134 % vol, C 2 H 4 = 0,027 % vol, C 2 H 6 = 0,0006 % vol, CO = 0,04 % vol, CO 2 = 0,45% vol.

1. Προσδιορίστε τις σχετικές συγκεντρώσεις (a i ) για κάθε αέριο:

a H2 = 0,20/0,01 = 20, και CH4 = 0,021/0,01 = 2,1 και C2H2 = 0,134/0,001 = 134 και C2H4 = 0,027/0,01 = 2,7 και C2H6 = 0,0006/0,005 = 0,12

2. Με βάση τις ληφθείσες σχετικές συγκεντρώσεις, προσδιορίζουμε το κύριο αέριο:

134 = a C2H2 > a H2 > a C2H4 > a CH4 > a C2H6, εκείνοι. κύριο αέριο - ασετυλίνη

3. Προσδιορίστε τις τιμές των τμημάτων κατά μήκος του άξονα Υ για κάθε αέριο

C 2 H 2 = 1, H 2 = 20/134 = 0,15, CH 4 = 2,1/134 = 0,016, C 2 H 6 = 0,12/134 = 0,12, C 2 H 4 = 2 ,7/134 = 0,02

4. Κατασκευάζουμε ένα γράφημα (Εικ.).

5. Για το κύριο αέριο C 2 H 2 βρίσκουμε το γράφημα στο Σχ. ,Μια εφαρμογή παρόμοια με την γραφική παράσταση (Εικ.). Κατά συνέπεια, σύμφωνα με τα δεδομένα ARG, προβλέπεται ηλεκτρικό ελάττωμα στον μετασχηματιστή - ελάττωμα που προκαλείται από τόξο.

6. Για να αποφασίσουμε εάν η στερεά μόνωση επηρεάζεται από κάποιο ελάττωμα, προσδιορίζουμε την αναλογία των συγκεντρώσεων CO 2 / CO:

CO 2 /CO = 0,45/0,04 = 11,25

Κατά τη διάρκεια των επισκευών, διαπιστώθηκε θραύση στον αγωγό του διακόπτη.

Ρύζι. 4.6. Γράφημα ηλεκτρικού ελαττώματος (τόξο)

Παράδειγμα 7

Στον μετασχηματιστή TDTN-63000/110, σύμφωνα με τα αποτελέσματα του ARG, ελήφθησαν οι ακόλουθες συγκεντρώσεις αερίων διαλυμένων στο λάδι:

H 2 = 0,053 % vol, CH 4 = 0,02 % vol, C 2 H 2 = 0,0013 % vol, C 2 H 4 = 0,049 % vol, C 2 H 6 = 0,009 % vol (δεν προσδιορίστηκαν οι συγκεντρώσεις μονοξειδίου του άνθρακα και διοξειδίου του άνθρακα ).

1. Προσδιορίστε τις σχετικές συγκεντρώσεις (a i ) για κάθε αέριο:

a H2 = 0,053/0,01 = 5,3 και CH4 = 0,02/0,01 = 2,0 και C2H2 = 0,0013/0,001 = 1,3 και C2H4 = 0,049/0,01 = 4,9 και C2H6 = 0,009/0,005 = 1,8

2. Με βάση τις ληφθείσες σχετικές συγκεντρώσεις, προσδιορίζουμε το κύριο αέριο:

5.3 = a H2 > a C2H4 > a CH4 > a C2H6 > και C2H2, δηλ. κύριο αέριο - υδρογόνο

3. Προσδιορίστε τις τιμές των τμημάτων κατά μήκος του άξονα

Ρύζι. 4.7. Γράφημα ηλεκτρικού ελαττώματος (σπινθήρας)

Παράδειγμα 8

Στον μετασχηματιστή TDTs-400000/330, σύμφωνα με τα αποτελέσματα του ARG, ελήφθησαν οι ακόλουθες συγκεντρώσεις αερίων διαλυμένων στο λάδι:

H 2 = 0,27 % vol, CH 4 = 0,025 % vol, C 2 H 2 = 0,024 % vol, C 2 H 4 = 0,030 % vol, C 2 H 6 = 0,007 % vol (δεν προσδιορίστηκαν οι συγκεντρώσεις οξειδίου του άνθρακα και διοξειδίου ) .

1. Προσδιορίστε τις σχετικές συγκεντρώσεις (a i ) για κάθε αέριο:

a H2 = 0,27/0,01 = 27,0 και CH4 = 0,025/0,01 = 2,5 και C2H2 = 0,024/0,001 = 24,0 και C2H4 = 0,030/0,01 = 3,0 και C2H6 = 0,007/0,005 = 1,4

2. Με βάση τις ληφθείσες σχετικές συγκεντρώσεις, προσδιορίζουμε το κύριο αέριο:

27 = a H2 > a C2H2 > a C2H4 > a CH4 > a C2H62, δηλ. κύριο αέριο - υδρογόνο

3. Προσδιορίστε τις τιμές των τμημάτων κατά μήκος του άξονα

Η χρωματογραφική ανάλυση διαλυμένων αερίων (CDGA) είναι μία από τις μεθόδους για την αξιολόγηση της κατάστασης ενός μετασχηματιστή με βάση την ανάλυση του λαδιού του μετασχηματιστή. Χρησιμοποιείται ως μέσο έγκαιρης διάγνωσης των αναπτυσσόμενων ελαττωμάτων του εξοπλισμού. Τα σύγχρονα τεχνικά μέσα επιτρέπουν την παρακολούθηση χωρίς τη χρήση ειδικού εργαστηριακού εξοπλισμού. Οι συσκευές λαμβάνουν συνεχώς δείγματα, γεγονός που καθιστά δυνατή την παρακολούθηση της δυναμικής των προβλημάτων και τη λήψη των κατάλληλων μέτρων έγκαιρα.

Τα τυπικά αέρια που παράγονται από ορυκτέλαιο και κυτταρίνη (χαρτί και χαρτόνι) σε μετασχηματιστές περιλαμβάνουν:

Υδρογόνο (H2);

Μεθάνιο (CH4);

Αιθάνιο (C2H6);

Αιθυλένιο (C2H4);

Ακετυλένιο (С2Н2);

Μονοξείδιο του άνθρακα (CO);

Διοξείδιο του άνθρακα (CO2).

Επιπλέον, υπάρχει πάντα οξυγόνο και άζωτο και η συγκέντρωσή τους ποικίλλει ανάλογα με τη στεγανότητα του περιβλήματος του μετασχηματιστή.

Τα ελαττώματα του μετασχηματιστή προσδιορίζονται με χρωματογραφική ανάλυση διαλυμένων αερίων

Η διαδικασία HARG σάς επιτρέπει να προσδιορίσετε την περιεκτικότητα σε διάφορες ουσίες στο μείγμα λαδιού. Με βάση τον αριθμό τους, μπορούμε να βγάλουμε συμπεράσματα για ορισμένα προβλήματα. Ακολουθούν παραδείγματα της σχέσης μεταξύ της υπερβολικής συγκέντρωσης αερίων που διαλύονται σε έναν μετασχηματιστή και των πιο τυπικών ελαττωμάτων:

• υδρογόνο (H 2) - μερικές, σπινθήρες, εκκενώσεις τόξου.
• μεθάνιο (CH 4) - θερμικά ελαττώματα που σχετίζονται με υπερθέρμανση λαδιού και μόνωσης στην περιοχή 400–600 βαθμών Κελσίου.
• αιθάνιο (C 2 H 6) - παρόμοια προβλήματα, αλλά σε θερμοκρασίες έως 400 βαθμούς Κελσίου.
• αιθυλένιο (C 2 H 4) - υπερθέρμανση πάνω από 600 μοίρες.
• ακετυλένιο (C 2 H 2) - η εμφάνιση ηλεκτρικού τόξου, σπινθήρας.
• μονοξείδιο του άνθρακα (CO) και διοξείδιο του άνθρακα (CO 2) - γήρανση και υγρασία σε στερεά μόνωση ή σε λάδι.

Ορισμένα αέρια διαλυμένα στον μετασχηματιστή (αιθυλένιο και ακετυλένιο) μπορεί επίσης να υποδεικνύουν υπερθέρμανση των επαφών των συσκευών μεταγωγής, θέρμανση του σημείου στερέωσης της ηλεκτροστατικής οθόνης και του μπουλονιού του δακτυλίου, βραχυκύκλωμα των αγωγών περιέλιξης και άλλα ελαττώματα.

Εξοπλισμός για χρωματογραφική ανάλυση διαλυμένων αερίων

Οι σύγχρονες συσκευές δεν απαιτούν αποστολή δειγμάτων σε εργαστήριο. Οι χρωματογράφοι παρέχουν συνεχή διαδικτυακή παρακολούθηση, λαμβάνοντας δείγματα σε καθορισμένα χρονικά διαστήματα. Οι περισσότερες σύγχρονες συσκευές, συμπεριλαμβανομένης της επωνυμίας Serveron, έχουν τις ακόλουθες λειτουργίες και δυνατότητες:

• μέτρηση της περιεκτικότητας σε κύρια αέρια (συμπεριλαμβανομένου υδρογόνου, οξυγόνου, διοξειδίου του άνθρακα, μεθανίου, αζώτου και άλλων)·
• σφάλμα όχι περισσότερο από 5%·
• μέτρηση της περιεκτικότητας σε υγρασία στο λάδι.
• προσδιορισμός της θερμοκρασίας του περιβάλλοντος·
• δειγματοληψία σε διαστήματα από 2 έως 24 ώρες, αυτόματη μετάβαση σε συχνή ανάλυση σε περίπτωση υπέρβασης των συγκεντρώσεων.
• λειτουργία αυτόματης βαθμονόμησης.
• εξειδικευμένο λογισμικό?
• ελάχιστες απαιτήσεις συντήρησης.

Δομικά, ο εξοπλισμός για τη χρωματογραφική ανάλυση των διαλυμένων αερίων αποτελείται από ένα σύστημα σωλήνων, μια συσκευή δειγματοληψίας και μια ηλεκτρονική αναλυτική μονάδα. Η συσκευή δειγματοληψίας και η αναλυτική μονάδα περικλείονται σε ένα ενιαίο περίβλημα.

1. Περιγραφή οργάνων ARG που χρησιμοποιούνται σε χρωματογράφους Serveron - Τρίγωνο/πεντάγωνο Duval, συντελεστές Rogers.

Τα όργανα χρωματογραφικής ανάλυσης διαλυμένων αερίων, που προσφέρονται στην ιστοσελίδα της εταιρείας BO-ENERGO, διαθέτουν τα απαραίτητα πιστοποιητικά και πληρούν τις απαιτήσεις του κλάδου. Λειτουργούν με την αρχή της θερμικής αγωγιμότητας - μετρούν τη θερμική αγωγιμότητα του αερίου και του φορέα, προσδιορίζοντας τη διαφορά μεταξύ των δεικτών.

Πλεονεκτήματα της διαδικτυακής χρωματογραφικής ανάλυσης διαλυμένων αερίων

Η μέθοδος επιτρέπει τη συνεχή παρακολούθηση των συγκεντρώσεων των αερίων που είναι διαλυμένα στο λάδι μετασχηματιστή. Η οπτικοποίηση και η ερμηνεία των αποτελεσμάτων των μετρήσεων μπορεί να πραγματοποιηθεί χωρίς τη συμμετοχή τρίτων ειδικών. Λογισμικό, που παρέχεται μαζί με τον εξοπλισμό, σας επιτρέπει να λαμβάνετε πλήρεις διαγνωστικές πληροφορίες σχετικά με την κατάσταση του μετασχηματιστή.

Πλεονεκτήματα της διαδικτυακής χρωματογραφικής ανάλυσης διαλυμένων αερίων και εργαστηριακού CARG.

• Οι εργαστηριακές μετρήσεις του ARG πραγματοποιούνται συνήθως μία φορά το χρόνο ή κάθε δύο χρόνια.
• Οι περισσότερες αστοχίες συμβαίνουν απροσδόκητα και σε σχετικά σύντομο χρονικό διάστημα (λίγες ημέρες ή και ώρες) με ελάχιστες ή καθόλου προϋποθέσεις.
• Το διαδικτυακό ARG σάς επιτρέπει να αναγνωρίζετε τόσο σταδιακά όσο και ξαφνικές αλλαγέςτάσεις στην περιεκτικότητα όλων των αερίων.
• Ανιχνεύει τη σχέση των ανωμαλιών αερίου με εξωτερικές παραμέτρους και συμβάντα, όπως φορτίο μετασχηματιστή, θερμοκρασία λαδιού, αλλαγή στην κατάσταση αλλαγής βρύσης φορτίου κ.λπ.

Παράδειγμα σύγκρισης τάσεων

Εικ. 1 Σύγκριση της τάσης της μετρούμενης περιεκτικότητας σε αέριο αιθανίου και χημικών εργαστηριακών δεδομένων

Η αέρια χρωματογραφία είναι μια αναλυτική μέθοδος που έχει λάβει πολύ καλή θεωρητική ανάπτυξη. Ήταν η προσεκτική μελέτη των θεωρητικών και πρακτικών θεμελίων της που συνέβαλε στη ραγδαία ανάπτυξη αυτής της τεχνικής τις τελευταίες δεκαετίες.

Είναι γνωστό ότι η αέρια χρωματογραφία διαφέρει από άλλες παρόμοιες μεθόδους στο ότι χρησιμοποιεί αέριο ως κινητή φάση. Η στατική φάση μπορεί να είναι στερεή ή υγρή. Ανάλογα με αυτό, μιλούν για προσρόφηση αερίου ή για χρωματογραφία αερίου-υγρού.

Ο διαχωρισμός μειγμάτων ουσιών σε συσκευές όπως ο αέριος χρωματογράφος λαμβάνει χώρα μέσω επαναλαμβανόμενης επανάληψης της διαδικασίας κατανομής συστατικών μεταξύ μιας σταθερής υγρής ή στερεάς φάσης και μιας κινούμενης αέριας φάσης. Η διαδικασία διαχωρισμού βασίζεται σε διαφορές στην πτητικότητα και τη διαλυτότητα των αναλυτών. Το συστατικό του οποίου η πτητότητα σε μια δεδομένη θερμοκρασία είναι μεγαλύτερη και η διαλυτότητα της στατικής φάσης είναι μικρότερη, θα κινηθεί μέσα στη στήλη γρηγορότερα.

Η χρήση του αερίου ως κινητού φορέα επιτρέπει σε κάποιον να αποκτήσει τέτοια πλεονεκτήματα όπως σαφή διαχωρισμό των συστατικών ουσιών και ταχύτητα ανάλυσης. Το δείγμα δοκιμής εισάγεται στη στήλη σε αέρια ή αέρια μορφή. Χρησιμοποιώντας αυτή τη μέθοδο, μπορείτε να αναλύσετε όχι μόνο αέρια, αλλά και υγρά, τα οποία μετατρέπονται στην απαιτούμενη κατάσταση με θέρμανση. Από αυτή την άποψη, στην αέρια χρωματογραφία, η θερμοκρασία στην οποία λαμβάνει χώρα ολόκληρη η διαδικασία παίζει πολύ σημαντικό ρόλο. Τα όρια λειτουργίας για τη μέθοδο ανάλυσης προσρόφησης αερίου κυμαίνονται από 70 έως 600°C και για τη μέθοδο αερίου-υγρού - από 20 έως 400°C. Η βιομηχανία παράγει έναν αέριο χρωματογράφο που σας επιτρέπει να προγραμματίσετε εκ των προτέρων τη θερμοκρασία.

Αυτή η μέθοδος καθιστά δυνατή την ανάλυση ουσιών των οποίων υπάρχουν λιγότερες από 400. Δεν αποσυντίθενται κατά την εξάτμιση και κατά τη διάρκεια της επακόλουθης συμπύκνωσης δεν αλλάζουν τη σύστασή τους.

Η χρωματογραφία αερίου-υγρού χρησιμοποιείται κυρίως στην αναλυτική πρακτική. Σε σύγκριση με την προσρόφηση αερίου, έχει κάποια πλεονεκτήματα, τα οποία σχετίζονται κυρίως με μια ευρεία επιλογή πιθανών στατικών υγρών φάσεων, καθώς και με υψηλή καθαρότητα και, αυτό που είναι πολύ σημαντικό, με την ομοιογένεια των υγρών.

Η αέρια χρωματογραφία είναι μια μέθοδος express που χαρακτηρίζεται από υψηλή ακρίβεια, ευαισθησία και δυνατότητα αυτοματισμού. Η ευελιξία και η ευελιξία αυτής της μεθόδου καθορίζεται από τη συσκευή που χρησιμοποιείται σε μια συγκεκριμένη περίπτωση. Η αέρια χρωματογραφία που χρησιμοποιείται για δίνει αναμφισβήτητα αποτελέσματα.

Αυτή η μέθοδος σας επιτρέπει να λύσετε πολλά αναλυτικά προβλήματα, να διαχωρίσετε και να προσδιορίσετε την αναλογία ενώσεων με ελάχιστες διαφορές στην πίεση ατμών. Η μέθοδος της αέριας χρωματογραφίας χρησιμοποιείται για τον καθαρισμό χημικών ουσιών και τον διαχωρισμό των μιγμάτων σε μεμονωμένα συστατικά. Είναι ιδιαίτερα αποτελεσματικό στον διαχωρισμό ουσιών παρόμοιας σύνθεσης που ανήκουν στην ίδια κατηγορία: οργανικά οξέα, αλκοόλες, υδρογονάνθρακες.

Η χρωματογραφία είναι μια ευρεία περιοχή φυσικοχημικών μεθόδων ανάλυσης που ασχολείται με την ανάπτυξη μεθόδων διαχωρισμού πολύπλοκων πολυσυστατικών μιγμάτων.

Τα χαρακτηριστικά γνωρίσματα οποιασδήποτε χρωματογραφικής μεθόδου είναι τα ακόλουθα:

Υψηλή ανάλυση της διαδικασίας διαχωρισμού, λόγω της υψηλής απόδοσης της διαδικασίας, καθιστώντας δυνατό τον διαχωρισμό ακόμη και ουσιών που έχουν παρόμοια φύση, δομή και ιδιότητες. Αυτό εξηγεί σε μεγάλο βαθμό την ευρεία χρήση της χρωματογραφίας σε διάφορους τομείς της επιστημονικής έρευνας, της εργαστηριακής πρακτικής και της βιομηχανίας.

Αυτοί οι διαχωρισμοί που δεν μπορούσαν να πραγματοποιηθούν πριν από τη χρήση των χρωματογραφικών μεθόδων έγιναν εύκολα πραγματοποιήσιμοι μετά την εμφάνισή τους. Αυτό περιλαμβάνει, για παράδειγμα, το διαχωρισμό μιγμάτων αμινοξέων σε μεμονωμένα συστατικά, το διαχωρισμό μιγμάτων υδρογονανθράκων σε μεμονωμένες ουσίες, το διαχωρισμό μειγμάτων σπάνιων γαιών σε μεμονωμένα στοιχεία, την απομόνωση ενζύμων στην καθαρή τους μορφή και πολλά άλλους χωρισμούς.

Ήπιες συνθήκες διαχωρισμού. Μπορείτε να συγκρίνετε τη διαδικασία χρωματογραφικού διαχωρισμού μιγμάτων με τη διαδικασία διαχωρισμού σύνθετων μιγμάτων με απόσταξη, αλλά εάν η συμβατική απόσταξη πραγματοποιείται, κατά κανόνα, κάτω από αρκετά σκληρές συνθήκες (υψηλή θερμοκρασία, βαθύ κενό), τότε γίνονται χρωματογραφικοί διαχωρισμοί , κατά κανόνα, κάτω από πολύ ήπιες συνθήκες (ατμοσφαιρική πίεση, σε κανονικές θερμοκρασίες).

Παραθέτουμε τα κύρια προβλήματα που μπορούν να λυθούν χρησιμοποιώντας χρωματογραφικές μεθόδους:

Διαχωρισμός μειγμάτων πολλαπλών συστατικών σε μεμονωμένα συστατικά, π.χ. Είναι ουσιαστικά η ποιοτική και ποσοτική ανάλυση πολύπλοκων μιγμάτων ουσιών.

Συγκέντρωση ουσιών από τα πολύ αραιά διαλύματά τους. Οι στόχοι εδώ μπορεί να είναι πολύ διαφορετικοί: οι χρωματογραφικές μέθοδοι καθιστούν δυνατή τη συμπύκνωση του ουρανίου που περιέχεται στα φυσικά μεταλλεύματα σε δέκατα ή και εκατοστά του τοις εκατό. συμπύκνωμα ραδίου που περιέχεται σε φυσικά νερά σε συγκεντρώσεις 10 -5 −10 -6 g-άτομο/l. Το καθήκον μπορεί να είναι η εξαγωγή πολύτιμων μετάλλων (ασήμι, χρυσός, πλατίνα) από αραιά τεχνολογικά διαλύματα (υδρομεταλλουργία) ή βιομηχανικά Λυμάτων(περιβαλλοντικά ζητήματα).

Καθαρισμός τεχνικών προϊόντων, μεταφορά αυτών των προϊόντων σε δεδομένο βαθμό χημικής καθαρότητας, λήψη καθαρών χημικών αντιδραστηρίων.

Έλεγχος της ουσίας για ομοιογένεια, καθαρότητα, δηλ. ταυτοποίηση μιας ουσίας, απόδειξη ότι αντιστοιχεί σε δεδομένο χημικό τύπο.

Έλεγχος διαφόρων βιομηχανιών με χρήση μεθόδων χρωματογραφίας.

Ταξινόμηση χρωματογραφικών μεθόδων

Οι ταξινομήσεις των χρωματογραφικών μεθόδων βασίζονται σε αρχές που λαμβάνουν υπόψη τα ακόλουθα: διάφορα χαρακτηριστικάδιαδικασία διαχωρισμού:

Διαφορές στην κατάσταση συσσωμάτωσης των φάσεων του χρησιμοποιούμενου χρωματογραφικού συστήματος.

Διαφορές στη φύση των αλληλεπιδράσεων μεταξύ των ουσιών που διαχωρίζονται και της στατικής φάσης.

Πειραματικές διαφορές στον τρόπο διεξαγωγής της διαδικασίας χρωματογραφικού διαχωρισμού.

Οι πίνακες 1−3 δείχνουν τις κύριες επιλογές ταξινόμησης για γνωστές χρωματογραφικές μεθόδους.

Πίνακας 1. Επιλογές χρωματογραφίας που διαφέρουν ως προς τη αθροιστική κατάσταση των φάσεων

Δεδομένου ότι η φύση των αλληλεπιδράσεων των ενώσεων που διαχωρίζονται με τις φάσεις διαφορετικών χρωματογραφικών συστημάτων μπορεί να ποικίλλει πολύ, δεν υπάρχουν σχεδόν αντικείμενα για τον διαχωρισμό των οποίων δεν θα ήταν δυνατό να βρεθεί μια κατάλληλη στατική φάση (στερεή ή υγρή) και κινητή συστήματα διαλυτών.

Πίνακας 2. Επιλογές χρωματογραφίας που διαφέρουν ως προς τη φύση των αλληλεπιδράσεων των ενώσεων που διαχωρίζονται με τη στατική φάση

Μηχανισμός διαδικασίας διαχωρισμού	Όνομα επιλογής
κατά μοριακό μέγεθος	χρωματογραφία κόσκινου
λόγω φυσικής προσρόφησης	μοριακή χρωματογραφία
λόγω διάλυσης	χρωματογραφία κατάτμησης
λόγω ανταλλαγής ιόντων	ιοντοανταλλακτική χρωματογραφία
λόγω του σχηματισμού δεσμών υδρογόνου, της εκδήλωσης χημικής συγγένειας κ.λπ.	χρωματογραφία χημειοσρόφησης
λόγω του σχηματισμού δεσμών συντονισμού διαχωρισμένων οργανικών μορίων με μεταλλικά κατιόντα σε ομάδες (προσδέματα) εμβολιασμένα στην επιφάνεια του προσροφητικού	χρωματογραφία ανταλλαγής προσδέματος
λόγω του σχηματισμού ενός σταθερού συμπλέγματος από ένα μόνο από τα διαχωρισμένα συστατικά με μια εμβολιασμένη ειδική ομάδα της στατικής φάσης	χρωματογραφία συγγένειας

Πίνακας 3. Επιλογές για χρωματογραφία, που διαφέρουν ως προς τη μέθοδο υλοποίησης

Αέρια χρωματογραφία

Παρά το γεγονός ότι η μέθοδος της αέριας χρωματογραφίας ανακαλύφθηκε μόλις το 1952, η θεωρία της διαδικασίας διαχωρισμού μιγμάτων ουσιών με αυτή τη μέθοδο έχει πλέον αναπτυχθεί πολύ πιο βαθιά από ό,τι για άλλες μεθόδους. Αυτό εξηγείται κυρίως από το γεγονός ότι οι μέθοδοι αέριας χρωματογραφίας χρησιμοποιήθηκαν στην πράξη πολύ πιο εντατικά από άλλες.

Ένα ιδιαίτερο χαρακτηριστικό της αέριας χρωματογραφίας από άλλες μεθόδους χρωματογραφικών διαχωρισμών είναι ότι η χρησιμοποιούμενη κινητή φάση πρέπει απαραίτητα να είναι σε αέρια κατάσταση και να λειτουργεί ως αέριο φορέας που κινεί τις ενώσεις που διαχωρίζονται κατά μήκος της στήλης. Ως αέρια φορείς μπορούν να χρησιμοποιηθούν μεμονωμένα αέρια, αέριες ενώσεις ή μείγματα αερίων και αέριων ενώσεων.

Τα χαρακτηριστικά γνωρίσματα της αέριας χρωματογραφίας είναι:

Υψηλή ικανότητα διαχωρισμού: η αέρια χρωματογραφία δεν έχει ανταγωνιστές στην ικανότητά της να αναλύει μείγματα πολλαπλών συστατικών. Καμία άλλη μέθοδος δεν μπορεί να αναλύσει κλάσματα λαδιού που αποτελούνται από εκατοντάδες συστατικά μέσα σε μία ώρα.

Ευελιξία: ο διαχωρισμός και η ανάλυση μιας μεγάλης ποικιλίας μειγμάτων - από αέρια χαμηλού σημείου βρασμού έως μείγματα υγρών και στερεών ουσιών με σημείο βρασμού έως 500 o C και υψηλότερο - χαρακτηρίζει την ευελιξία της μεθόδου. Στη βιομηχανία πετροχημικών και φυσικού αερίου, το 90-100% όλων των αναλύσεων μπορεί να πραγματοποιηθεί χρησιμοποιώντας αέρια χρωματογραφία.

Υψηλή ευαισθησία: η υψηλή ευαισθησία της μεθόδου οφείλεται στο γεγονός ότι τα συστήματα ανίχνευσης που χρησιμοποιούνται καθιστούν δυνατό τον αξιόπιστο προσδιορισμό συγκεντρώσεων 10 -8 – 10 -9 mg/ml. Χρησιμοποιώντας μεθόδους συγκέντρωσης και επιλεκτικούς ανιχνευτές, είναι δυνατός ο προσδιορισμός ιχνών ακαθαρσιών με συγκεντρώσεις έως και 10 -10%.

Εκφραστικότητα: η ταχύτητα της αέριας χρωματογραφίας τονίζεται από το γεγονός ότι η διάρκεια του διαχωρισμού στις περισσότερες περιπτώσεις είναι 10−15 λεπτά, μερικές φορές 1−1,5 ώρες κατά τον διαχωρισμό πολυσυστατικών μιγμάτων. Ωστόσο, κατά τη διάρκεια αυτής της περιόδου αναλύονται αρκετές δεκάδες ή εκατοντάδες συστατικά. Σε ορισμένες ειδικές περιπτώσεις, ο χρόνος διαχωρισμού μπορεί να είναι μικρότερος από ένα λεπτό.

Ευκολία σχεδιασμού εξοπλισμού: οι αέριο χρωματογράφοι είναι σχετικά φθηνοί, αρκετά αξιόπιστοι και είναι δυνατό να αυτοματοποιηθεί πλήρως η διαδικασία ανάλυσης.

Μικρό μέγεθος δείγματος: Η αέρια χρωματογραφία είναι ουσιαστικά μια μέθοδος μικροανάλυσης, αφού ένα δείγμα δέκατων του mg είναι αρκετό για ανάλυση.

Υψηλή ακρίβεια ανάλυσης: το σφάλμα μέτρησης ± 5% σχετικό επιτυγχάνεται εύκολα σε σχεδόν οποιοδήποτε αέριο χρωματογραφικό εξοπλισμό. Υπό ειδικές συνθήκες, επιτυγχάνεται σφάλμα ±0,001−0,002% σχετικό.

Πρέπει να σημειωθεί ότι υπάρχουν περιορισμοί στη μέθοδο της αέριας χρωματογραφίας:

Αδυναμία διαχωρισμού και ανάλυσης μιγμάτων μη πτητικών ενώσεων.

Επιπλοκές στον διαχωρισμό και την ανάλυση θερμικά ασταθών ενώσεων.

Η αδυναμία διαχωρισμού και ανάλυσης ενώσεων ικανών να διασπαστούν στα αναλυόμενα διαλύματα (διαχωρισμός ιόντων).

Αέριος χρωματογράφος. Σχηματικό διάγραμμα

Οποιαδήποτε αέρια χρωματογραφική εγκατάσταση πρέπει να περιέχει την ακόλουθη λίστα εξαρτημάτων:

Πηγή αερίου μεταφοράς.

Βαλβίδα για λεπτή ρύθμιση του ρυθμού ροής του φέροντος αερίου.

Συσκευή έγχυσης δειγμάτων.

Χρωματογραφική στήλη;

Ανιχνευτής;

Θερμοστάτης στήλης και θερμοστάτης ανιχνευτή.

Ληξίαρχος;

Μετρητής παροχής αερίου μεταφοράς.

Ας εξετάσουμε τον σκοπό και τον σχεδιασμό των κύριων στοιχείων μιας αέριας χρωματογραφικής εγκατάστασης.

Ρύζι. 1. Σχηματικό διάγραμμα αερίου χρωματογράφου (1 - πηγή φέροντος αερίου, 2 - βαλβίδα για λεπτή ρύθμιση του ρυθμού ροής του φέροντος αερίου, 3 - συσκευή για εισαγωγή δείγματος, 4 - χρωματογραφική στήλη, 5 - ανιχνευτής, 6 - στήλη θερμοστάτης και θερμοστάτης ανιχνευτή, 7 − συσκευή εγγραφής, 8 − μετρητής παροχής αερίου φορέα)

Επιλογές μεθόδου

Κατά την ταξινόμηση παραλλαγών μεθόδων αέριας χρωματογραφίας, θεωρείται ότι η κινητή φάση (αέριο φορέας) είναι απολύτως αδρανής στη στατική φάση και στις ενώσεις που διαχωρίζονται.

Έτσι, η ταξινόμηση των επιλογών βασίζεται μόνο στα χαρακτηριστικά της στατικής φάσης.

Ως στατική φάση στην αέρια χρωματογραφία, χρησιμοποιείται είτε ένα στερεό προσροφητικό είτε ένα υγρό που εναποτίθεται με τη μορφή λεπτής μεμβράνης σε αδρανή ως προς την προσρόφηση στερεό φορέα.

Ανάλογα με τον τύπο των στατικών φάσεων που χρησιμοποιούνται, οι μέθοδοι αέριας χρωματογραφίας χωρίζονται σε μεθόδους αέριας-προσρόφησης και αερίου-υγρού. Ο διαχωρισμός των συστατικών του αναλυόμενου μείγματος στην έκδοση αερίου-προσρόφησης βασίζεται στη διαφορά των διαχωρισμένων ουσιών στις τιμές προσρόφησης στην επιφάνεια του προσροφητικού και στην περίπτωση της χρωματογραφίας αερίου-υγρού στη διαφορά στη διαλυτότητα των συστατικών του αναλυόμενου μείγματος στη στατική υγρή φάση.

Σε περίπτωση που ο στερεός φορέας της στάσιμης υγρής φάσης που χρησιμοποιείται παρουσιάζει ιδιότητες προσρόφησης, εφαρμόζεται μια ενδιάμεση έκδοση της αέριας χρωματογραφίας - αέριο-υγρό-στερεό χρωματογραφία.

Κάθε επιλογή χαρακτηρίζεται από τη δική της θετικά χαρακτηριστικάκαι μειονεκτήματα που πρέπει να ληφθούν υπόψη κατά την επιλογή της βέλτιστης μεθόδου διαχωρισμού κάθε συγκεκριμένου μείγματος.

Χρωματογραφία προσρόφησης αερίου

Η χρωματογραφία προσρόφησης αερίου είναι μια μέθοδος για την ανάλυση μιγμάτων αερίων και πολύ πτητικών ουσιών. Ο διαχωρισμός βασίζεται στη διαφορά στην προσρόφηση στην επιφάνεια του στερεού φορέα (προσροφητικό). Η προσρόφηση μπορεί να προκληθεί από μη ειδικές (προσανατολιστική, επαγωγική και διασπορά) και ειδικές αλληλεπιδράσεις (συμπλοκή ή σχηματισμός δεσμού υδρογόνου) και εξαρτάται από τη φύση του προσροφητικού και του σορβικού. Οι πορώδεις φορείς που έχουν χημική, φυσική και θερμική σταθερότητα χρησιμοποιούνται ως προσροφητικά. ομοιογενής επιφάνεια, ομοιόμορφη κατανομή μεγέθους πόρων και γνωστή δραστηριότητα προσρόφησης. Η δραστηριότητα προσρόφησης εξαρτάται από τη συγκεκριμένη επιφάνεια (που καθορίζεται από τη γεωμετρική δομή του φορέα) και τη συγκεκριμένη επιφανειακή ενέργεια (που καθορίζεται από τη χημική δομή της επιφάνειας). Τα πλεονεκτήματα των προσροφητικών ως στατικών φάσεων είναι η ικανότητά τους να αντέχουν σε υψηλές θερμοκρασίες, η απουσία σήματος υποβάθρου κατά την εργασία με ανιχνευτές ιονισμού και η υψηλή επιλεκτικότητα. Τα προσροφητικά διακρίνονται σε ανόργανα, πολυμερή (οργανικά) και τροποποιημένα. Μεταξύ των ανόργανων προσροφητικών, τα ροφητικά με βάση τα υλικά άνθρακα είναι ιδιαίτερα σημαντικά. Πρόκειται για μη πολικούς ροφητές· γι' αυτούς, οι γεωμετρικές παράμετροι της επιφάνειας παίζουν ιδιαίτερο ρόλο στη διαδικασία διαχωρισμού. Πλέον ενδιαφέρον χαρακτηριστικόαπό αυτά τα υλικά – η δυνατότητα διαχωρισμού δομικών ισομερών. Τα πολικά ανόργανα ροφητικά με βάση το διοξείδιο του πυριτίου χρησιμοποιούνται ευρέως. Ιδιαίτερο ενδιαφέρον για τη χρωματογραφία προσρόφησης αερίου είναι η χρήση μοριακών κόσκινων ζεόλιθου (M 2/n O Al 2 O 3 xSiO 2 yH 2 O), τα οποία επιτρέπουν με επιτυχία τον διαχωρισμό διαφόρων μιγμάτων αερίων. Η χρήση προσροφητικών με βάση το Al 2 O 3 είναι περιορισμένη λόγω της ετεροπολικής του επιφάνειας, της υγροσκοπικότητας και της ασυμμετρίας των κορυφών των διαχωρισμένων ενώσεων. Τα ροφητικά χρησιμοποιούνται για τον διαχωρισμό των ελαφρών υδρογονανθράκων. Τα πιο διαφορετικά πολυμερή ροφητικά βασίζονται σε πορώδη πολυμερή στυρολίου και διβινυλοβενζολίου. Μπορούν να συντεθούν με συγκεκριμένες ιδιότητες και πολύ καθαρή επιφάνεια. Αυτά είναι υδρόφοβα ροφητικά που συγκρατούν ασθενώς πολικά μόρια που περιέχουν υδροξυ-αμινο ομάδες. Ο κύριος τομέας εφαρμογής των πολυμερών ροφητών είναι ο διαχωρισμός πολικών και δραστικών αερίων και εξαιρετικά πολικών οργανικών ενώσεων. προσδιορισμός του νερού σε οργανικούς διαλύτες και των πτητικών οργανικών ακαθαρσιών στο νερό.

Η μέθοδος χρωματογραφίας προσρόφησης αερίου χρησιμοποιείται συνήθως για την αξιολόγηση της περιεκτικότητας σε οξυγόνο, υδρογόνο, μεθάνιο, διοξείδιο του άνθρακα, μονοξείδιο του άνθρακα, οξείδια του αζώτου, χλώριο, διοξείδιο του θείου, υδρόθειο και δισουλφίδιο του άνθρακα στον ατμοσφαιρικό αέρα.

Τα πλεονεκτήματα της μεθόδου ανάλυσης προσρόφησης αερίου είναι:

· μόνο σε αυτή την περίπτωση εκδηλώνεται υψηλή ικανότητα διαχωρισμού κατά την ανάλυση μιγμάτων αερίων και ατμών ουσιών χαμηλού σημείου βρασμού.

· Μη πτητικότητα στερεού προσροφητικού.

· Θερμική σταθερότητα του προσροφητικού σε ένα ευρύ φάσμα μεταβολών της θερμοκρασίας της χρωματογραφικής στήλης.

· υψηλότερος ρυθμός μεταφοράς μάζας από ό,τι στη χρωματογραφία αερίου-υγρού, που οδηγεί σε γρήγορο διαχωρισμό μειγμάτων ουσιών.

· Δυνατότητα τροποποίησης της επιφάνειας του προσροφητικού.

· επαρκής μηχανική αντοχή των προσροφητικών.

Διαθεσιμότητα προσροφητικών.

Τα μειονεκτήματα της μεθόδου περιλαμβάνουν:

· ανεπαρκής γεωμετρική ομοιομορφία της προσροφητικής επιφάνειας.

· ανεπαρκής σταθερότητα της χημικής σύνθεσης της επιφάνειας των προσροφητικών λόγω της παρουσίας ακαθαρσιών.

· αυξημένη δραστηριότητα προσρόφησης προσροφητικών ουσιών.

· αυξημένη καταλυτική δραστηριότητα των προσροφητικών ουσιών.

· Μη γραμμικότητα της ισόθερμης προσρόφησης.

· ανεπαρκώς μεγάλη ποικιλία προσροφητικών.

Χρωματογραφία αερίου-υγρού

φασματομετρικός ηλεκτρονικός χρωματογράφος αερίου

Στην πράξη, η χρωματογραφία αερίου-υγρού χρησιμοποιείται συχνότερα λόγω της ποικιλίας των στατικών φάσεων. Στη χρωματογραφία αερίου-υγρού, ο διαχωρισμός των συστατικών του δείγματος επιτυγχάνεται με την επανειλημμένη επανάληψη των διαδικασιών κατανομής μεταξύ των κινούμενων αερίων και στατικών υγρών φάσεων. Ο ρυθμός μετανάστευσης των συστατικών εξαρτάται από την πτητικότητα και την ικανότητά τους να διαλύονται στη στατική υγρή φάση. Συστατικά με χαμηλή διαλυτότητα στην υγρή φάση και την υψηλότερη πτητικότητα σε μια δεδομένη θερμοκρασία κινούνται μέσω της στήλης πιο γρήγορα και, αντίθετα, συστατικά με χαμηλή πτητότητα και υψηλή διαλυτότητα στη στατική φάση έχουν χαμηλή κινητικότητα. Όσο μεγαλύτερη είναι η κινητικότητα, τόσο μικρότερος είναι ο χρόνος διατήρησης.

Προσροφητικά με επιφάνεια 0,5-3,0 m2/g και μέγεθος πόρων (0,5-1,5) 10-3 mm χρησιμοποιούνται ως στάσιμος φορέας φάσης. Τα πιο συχνά χρησιμοποιούμενα στηρίγματα είναι η γη διατόμων, οι γυάλινες χάντρες, το silica gel και το πολυτετραφθοροαιθυλένιο.

Οι στάσιμες φάσεις πρέπει να είναι χημικά και θερμικά σταθερές, να βρέχουν τον φορέα και να εφαρμόζονται στην επιφάνειά του ως ομοιόμορφη μεμβράνη. Είναι γνωστές περισσότερες από χίλιες σταθερές υγρές φάσεις· συχνά χρησιμοποιούνται περίπου 100. Σύμφωνα με χημική σύνθεσηΟι στατικές φάσεις χωρίζονται στις ακόλουθες κατηγορίες:

Υδρογονάνθρακες (κορεσμένοι υδρογονάνθρακες, μείγματα κορεσμένων και ακόρεστων υδρογονανθράκων, αρωματικοί υδρογονάνθρακες) Παραδείγματα: σκουαλάνιο, παραφινέλαιο, λιπαντικά απιεζόνης, αλκυλοναφθαλίνια, πολυφαινυλαιθέρας

Σιλοξάνες με ρίζες διαφορετικής πολικότητας (μη πολικές, μέτρια πολικές και πολικές) Παραδείγματα: μεθυλοσιλοξάνιο, μεθυλοφαινυλοσιλοξάνιο, νιτριλεσιλοξάνιο, πολυαιθερικές σιλικόνες

Εστέρες και εστέρες, πολυαιθέρες, πολυγλυκόλες

Φθαλικές ενώσεις και φωσφορικά άλατα

Η επιλογή της στατικής φάσης εξαρτάται από την πολικότητα των ενώσεων που διαχωρίζονται και την ικανότητά τους να σχηματίζουν δεσμούς υδρογόνου. Για να διαχωριστούν τα πολικά σορβικά, χρειάζονται πολικές στατικές φάσεις και μη πολικές, μη πολικές. Η έννοια της πολικότητας συνδυάζει ιδιότητες που καθορίζουν την επιλεκτικότητα λόγω της φυσικής αλληλεπίδρασης των μορίων με τις λειτουργικές ομάδες. Το άθροισμα των άρρηκτα συνδεδεμένων αλληλεπιδράσεων λαμβάνεται υπόψη, για παράδειγμα, ο αμοιβαίος προσανατολισμός των διπόλων, οι επαγωγικές δυνάμεις και οι δυνάμεις διασποράς και ο σχηματισμός γεφυρών υδρογόνου.

Στη χρωματογραφία αερίου-υγρού, οι διαφορές στην κατακράτηση καθορίζονται τόσο από μη ειδικές όσο και από ειδικές αλληλεπιδράσεις. Οι μη πολικές ενώσεις συνήθως διαχωρίζονται ανάλογα με τα σημεία βρασμού τους. Στην περίπτωση μιας μη πολικής στατικής φάσης, οι πολικές ενώσεις διατηρούνται σημαντικά λιγότερο από τις μη πολικές ενώσεις που βράζουν στην ίδια θερμοκρασία. Η κατακράτηση των πολικών ενώσεων αυξάνεται καθώς αυξάνεται η πολικότητα της στατικής φάσης και αντιστρόφως, ο χρόνος κατακράτησης των ενώσεων αυξάνεται καθώς μειώνεται η πολικότητα της στατικής φάσης.

Τριχοειδής αέρια χρωματογραφία

Η μεγάλη ποικιλία υγρών στατικών φάσεων που χρησιμοποιούνται καθορίζει την επιτυχία του διαχωρισμού μεγάλη ποσότηταενώσεις διαφόρων φύσεων. Ωστόσο, μόνο η αλλαγή της φύσης της στατικής φάσης και η σχετική αλλαγή στην ικανότητα διάλυσής της δεν μπορεί να εξασφαλίσει την επιτυχία του διαχωρισμού σε όλες τις περιπτώσεις. Κατά τον διαχωρισμό πολύπλοκων μιγμάτων συστατικών με παρόμοια χημική ουσία και φυσικές ιδιότητεςκαι μείγματα που αποτελούνται από μεγάλο αριθμό διαφορετικών ουσιών, οι αυξημένες απαιτήσεις για την ποιότητα της χρωματογραφικής στήλης έρχονται στο προσκήνιο. Αυτές οι απαιτήσεις ικανοποιούνται από τριχοειδείς στήλες χωρίς φορέα, όταν ένα φιλμ της στατικής φάσης εναποτίθεται στην εσωτερική επιφάνεια του τριχοειδούς. Αυτός ο τύπος στήλης, που προτάθηκε από τον Golay το 1957, παρέχει σημαντικά υψηλότερη απόδοση διαχωρισμού σε σύγκριση με τις συμβατικές συσκευασμένες στήλες.

Η μαθηματική περιγραφή της διαδικασίας μετανάστευσης μιας πεπερασμένης ζώνης ύλης σε έναν απείρως μακρύ σωλήνα βασίζεται στις ακόλουθες διατάξεις:

· πραγματοποιείται στρωτή ροή του φέροντος αερίου.

· η στατική φάση στερεώνεται στο εσωτερικό τοίχωμα του τριχοειδούς με τη μορφή ομοιογενούς υγρού φιλμ.

· η κατανομή των ταχυτήτων στη ροή ενός παχύρρευστου μέσου σε ένα σωλήνα κυκλικής διατομής είναι παραβολικής φύσης.

· κοντά στον άξονα ροής η ταχύτητα είναι μέγιστη, και ακριβώς κοντά στα τοιχώματα η ταχύτητα κίνησης του μέσου είναι μηδέν.

Η κίνηση του φέροντος αερίου σε στήλες χωρίς πληρωτικό συνοδεύεται από σημαντικά μικρότερες απώλειες ενέργειας από ότι σε σωλήνες γεμάτους με πορώδες υλικό με την ίδια ελεύθερη διατομή. Η απουσία συσκευασίας βελτιώνει την απόδοση της στήλης κατά δύο ή περισσότερες τάξεις μεγέθους.

Για την προετοιμασία τριχοειδών στηλών χρησιμοποιούνται σωλήνες από γυαλί, χαλαζία ή μέταλλο, οι οποίοι πρέπει να πληρούν τις ακόλουθες απαιτήσεις:

· Το τριχοειδές πρέπει να έχει το απαιτούμενο μήκος και σταθερή διάμετρο σε όλο το μήκος του και αυτές οι παράμετροι δεν πρέπει να αλλάζουν υπό την επίδραση της θερμοκρασίας και της πίεσης.

· Η εσωτερική επιφάνεια του τριχοειδούς πρέπει να είναι χημικά ομοιογενής, δεν πρέπει να υπάρχουν μεγάλες ρωγμές ή πόροι πάνω της.

· Η επιφάνεια πρέπει να προσροφά σορβικά άλατα, υγρές στατικές φάσεις και φέροντα αέριο σε ελάχιστο βαθμό.

· η επιφάνεια πρέπει να βρέχεται σταθερά και ομοιόμορφα από τη στατική φάση, δηλ. πρέπει να υπάρχει ένα ομοιογενές διαχωριστικό στρώμα της στατικής φάσης στην επιφάνεια.

· τα τριχοειδή πρέπει να έχουν την απαραίτητη μηχανική αντοχή.

Η προετοιμασία μιας στήλης αποτελείται από διάφορα στάδια: κατασκευή τριχοειδούς. προετοιμασία της εσωτερικής επιφάνειας του τριχοειδούς - χάραξη ή απολύμανση. εφαρμογή της στατικής φάσης. προετοιμασία και δοκιμή της τριχοειδούς στήλης.

Προκειμένου να επιτευχθεί υψηλή ισχύς διαχωρισμού των στηλών, ένα ομοιογενές, ομοιόμορφο φιλμ υγρού πρέπει να εναποτεθεί στα εσωτερικά τοιχώματα του τριχοειδούς σωλήνα. Επί του παρόντος, χρησιμοποιούνται δύο κύριες μέθοδοι: δυναμική και στατική. Στην περίπτωση του πρώτου, η εσωτερική επιφάνεια του τριχοειδούς διαβρέχεται περνώντας έναν ορισμένο όγκο διαλύματος της υγρής φάσης σε κατάλληλο διαλύτη μέσω του τριχοειδούς υπό την επίδραση της αυξημένης πίεσης ενός αερίου. Ένα βύσμα διαλύματος που κινείται κατά μήκος του τριχοειδούς αφήνει πίσω του ένα υγρό φιλμ, στη συνέχεια ένα αδρανές αέριο διέρχεται μέσω του τριχοειδούς, ως αποτέλεσμα του οποίου ο διαλύτης εξατμίζεται και λαμβάνεται ένα λεπτό φιλμ της στατικής φάσης. Η στατική μέθοδος είναι ότι το τριχοειδές γεμίζει με ένα διάλυμα της στατικής φάσης και ο διαλύτης εξατμίζεται υπό συνθήκες αυξημένη θερμοκρασίαή χαμηλή πίεση αίματος. Το πάχος του διαχωριστικού στρώματος θα πρέπει να επιλέγεται με βάση το γεγονός ότι θα πρέπει να λαμβάνει χώρα εντατική μεταφορά μάζας μεταξύ της κινητής αέριας φάσης και του διαχωριστικού στρώματος, έτσι ώστε η ισορροπία μεταξύ τους να επιτυγχάνεται αρκετά γρήγορα και έτσι ώστε η χωρητικότητα της στήλης (καθορίζεται από την ποσότητα της στατικής υγρής φάσης) δεν είναι πολύ μικρό. Για να αυξηθεί η χωρητικότητα, προτείνεται η στερέωση της στατικής φάσης σε ένα λεπτό στρώμα φορέα που εναποτίθεται στο τριχοειδές τοίχωμα.

Υπάρχουν διάφοροι τύποι τριχοειδών στηλών:

1. Τριχοειδείς στήλες με φιλμ υγρής στατικής φάσης (WCOT) ένα λεπτό φιλμ της στατικής φάσης εναποτίθεται απευθείας στην εσωτερική επιφάνεια της στήλης, πάχους φιλμ 0,01-1 μm. εσωτερική διάμετρος και πάχος τοιχώματος - n.10-n.100 microns

2. Τριχοειδείς στήλες με πορώδες στρώμα εμποτισμένο με υγρή φάση (PLOT) στα εσωτερικά τοιχώματα υπάρχει ένα στρώμα φορέα που φέρει στατική φάση, πάχους φιλμ 1 - 5 μm

3. Τριχοειδείς στήλες με συμπαγή φορέα (PKK-TN ή PLOT) ένα στρώμα στερεού φορέα διασκορπίζεται στα εσωτερικά τοιχώματα, πάχος φιλμ 10 μm

4. Τριχοειδείς στήλες με χημικά εμβολιασμένη στατική φάση Οι διαφορές μεταξύ τριχοειδών στηλών στα χαρακτηριστικά τους και συσσωρευμένων στηλών καθορίζουν τα ειδικά χαρακτηριστικά του αέριου χρωματογραφικού εξοπλισμού για εργασία με αυτές. Τέτοια χαρακτηριστικά είναι οι μικροί όγκοι εγχυθέντων δειγμάτων, οι χαμηλοί ρυθμοί ροής αερίου-φορέα και οι υψηλοί ρυθμοί μεταβολής της συγκέντρωσης κατά την έκλουση των μπροστινών και ακραίων άκρων των χρωματογραφικών κορυφών. Αυτό καθορίζει το γεγονός ότι όλες οι συνδέσεις των τριχοειδών στηλών με άλλα στοιχεία της συσκευής πρέπει να γίνονται έτσι ώστε ο όγκος των κοιλοτήτων που προκύπτουν να είναι ελάχιστος.

Οι ιδιαιτερότητες της τριχοειδούς χρωματογραφίας θέτουν πολύ αυστηρές απαιτήσεις στους ανιχνευτές. Πρέπει να έχουν υψηλή ευαισθησία και ταχύτητα εγγραφής σήματος και να έχουν μικρό όγκο του θαλάμου μέτρησης. Ο ανιχνευτής ιονισμού φλόγας ικανοποιεί όλες τις απαιτήσεις στο μέγιστο βαθμό.

Αέρια χρωματογραφία αντίδρασης

Η αέρια χρωματογραφία αντίδρασης (RGC) χρησιμοποιεί στοχευμένους χημικούς μετασχηματισμούς μη πτητικών ενώσεων σε πτητικές, καθώς και ασταθείς σε σταθερές. Χρησιμοποιούνται διάφορες επιλογές για RGC:

· χημικός σχηματισμός παραγώγων.

· πυρολυτικό RGC (οι υπό μελέτη ουσίες αποσυντίθενται σε υψηλές θερμοκρασίες και στη συνέχεια τα προϊόντα που προκύπτουν προσδιορίζονται χρωματογραφικά).

· Μέθοδος «αφαίρεσης» (τα παρεμβαλλόμενα συστατικά απορροφώνται από συγκεκριμένα αντιδραστήρια και δεν επηρεάζουν τον προσδιορισμό των συστατικών που προσδιορίζονται).

Τα θετικά χαρακτηριστικά του RGC περιλαμβάνουν: επέκταση του πεδίου εφαρμογής της αέριας χρωματογραφίας. βελτιωμένος διαχωρισμός των αναλυόμενων ενώσεων, επειδή οι επιμέρους ιδιότητες των ενώσεων εκδηλώνονται πιο αισθητά στα παράγωγα που προκύπτουν παρά στις αρχικές ενώσεις. σημαντική βελτίωση στα ποσοτικά χαρακτηριστικά των αναλυτικών προσδιορισμών· αύξηση της ευαισθησίας ανίχνευσης. καλύτερη διατήρηση της χρωματογραφικής στήλης.

Τα μειονεκτήματα του RGC είναι: αυξημένη πολυπλοκότητα ανάλυσης, επιδείνωση της αποτελεσματικότητας διαχωρισμού και αυξημένος χρόνος ανάλυσης.

Η πιο ευρέως χρησιμοποιούμενη μέθοδος είναι η παραγωγή.

Οι κύριες μέθοδοι για τη λήψη παραγώγων παρατίθενται παρακάτω:

1. Παρασκευή παραγώγων σιλυλίου.

2. Αλκυλίωση

3. Παρασκευή εστέρων

Στην πράξη χρησιμοποιούν:

Μέθοδος διαζωμεθανίου, όπου η αντίδραση παραγωγοποίησης προχωρά σύμφωνα με την εξίσωση RCOOH + CH 2 N 2 → RCOOCH 3 + N 2,

μέθοδος μεθανόλης ─RCOOH + CH 3 OH → RCOOCH 3 και

πυρολυτική μέθοδος ─ RCOOH + (CH 3) 4 NOH → RCOOCH 3 + H 2 O + (CH 3) 3 N.

4. Παρασκευή αιθέρων

Η παραγωγοποίηση των ενώσεων προχωρά σύμφωνα με την εξίσωση:

ROH + CH 3 I →ROCH 3 + HI

5. Παρασκευή ακυλικών παραγώγων

Το διάγραμμα δείχνει τις διαδικασίες παραγωγοποίησης:

τα πιο κοινά αντιδραστήρια ακυλίωσης είναι οι ανυδρίτες των αντίστοιχων οξέων

6. Σχηματισμός οξιμών και υδραζινών

7. Σχηματισμός παραγώγων ανόργανων ενώσεων (πτητικές χηλικές ενώσεις μετάλλων, αλκυλικά παράγωγα υδραργύρου, υδρίδια, χλωρίδια).

Χρωματογραφία-φασματομετρία μάζας

Ο συνδυασμός GC και φασματομετρίας μάζας είναι ένας από τους περισσότερους αποτελεσματικές μεθόδουςανάλυση πολύπλοκων μιγμάτων σε περιβαλλοντικά αντικείμενα. Οι αναλυτικές δυνατότητες του GC και της φασματομετρίας μάζας είναι ιδανικά συμπληρωματικές και ο συνδυασμός μεθόδων σάς επιτρέπει να αποκτήσετε μεγάλο όγκο πληροφοριών. Στο Σχ. Εμφανίζεται ένα διάγραμμα μιας ηλεκτρονικής χρωματογραφίας-φασματομετρικής εγκατάστασης μάζας, το οποίο επιτρέπει όλα τα στάδια της ανάλυσης των πιο πολύπλοκων μιγμάτων οργανικών ουσιών.

Το GC και το MS είναι εγγενή γενικά χαρακτηριστικά– και στις δύο μεθόδους:

– η ανάλυση της ουσίας πραγματοποιείται στην αέρια φάση.

– η ποσότητα της ουσίας που απαιτείται για μία ανάλυση είναι 10-6 g.

– η ταχύτητα ανάλυσης και στις δύο μεθόδους μπορεί να συντονιστεί κατά τέτοιο τρόπο ώστε να μπορούν να μετρηθούν πολλά πλήρη φάσματα μάζας κατά την έκλουση μιας χρωματογραφικής κορυφής.

Η διαφορά είναι ότι στην πηγή ιόντων του φασματόμετρου μάζας διατηρείται υψηλό κενό (10 -5 -10 -6 Pa), ενώ η πίεση στη χρωματογραφική στήλη είναι 10 5 Pa. Για τη μείωση της πίεσης, χρησιμοποιείται ένας μοριακός διαχωριστής, ο οποίος συνδέεται στο ένα άκρο με τη χρωματογραφική στήλη και το άλλο με την πηγή ιόντων του φασματόμετρου μάζας. Ο διαχωριστής αφαιρεί το μεγαλύτερο μέρος του φέροντος αερίου από το ρεύμα αερίου που φεύγει από τη στήλη και η οργανική ύλη διοχετεύεται στο φασματόμετρο μάζας. Η πίεση στη συνέχεια μειώνεται στην πίεση λειτουργίας του φασματόμετρου μάζας. Για να γίνει αυτό, χρησιμοποιούνται οι ακόλουθες διαδικασίες μεταφοράς μάζας:

– διάχυση μέσω στενών πόρων και ρωγμών.

– διάχυση σε διαστελλόμενο ρεύμα αερίου.

– διάχυση μέσω ημιπερατών μεμβρανών.

Αυτές οι διεργασίες χρησιμοποιούνται σε μοριακούς διαχωριστές διάχυσης, πίδακα και μεμβράνης, αντίστοιχα. Για τον ιονισμό, χρησιμοποιείται η πρόσκρουση ιόντων, αλλά μια άλλη μέθοδος ιονισμού είναι πιο ενδιαφέρουσα - ο χημικός ιονισμός. Σε αυτή τη μέθοδο, η πηγή ιόντων γεμίζει με ένα αντιδρών αέριο, το οποίο ιονίζεται με πρόσκρουση ηλεκτρονίων, και τα μόρια των οργανικών ενώσεων που προσδιορίζονται μετατρέπονται σε ιόντα λόγω αλληλεπίδρασης με ιόντα του αντιδρώντος αερίου ή «αργά» ηλεκτρόνια. Ένας τέτοιος ιονισμός είναι "μαλακός", δηλαδή τα ιόντα που προκύπτουν δεν διασπώνται σε μικρά θραύσματα, αλλά παραμένουν με τη μορφή "μοριακού ιόντος". Για τον ιονισμό ασταθών οργανικών ενώσεων (συμπεριλαμβανομένων των βιολογικά ενεργών), έχουν αναπτυχθεί ειδικές μέθοδοι ιονισμού: ιονισμός ηλεκτροψεκασμού (ESI) και ο υπότυπός του, χημικός ιονισμός σε ατμοσφαιρική πίεση (MALDI). Η ανάπτυξη της αέριας χρωματογραφίας-φασματομετρίας μάζας διευκολύνθηκε επίσης από τη δημιουργία «γρήγορων» τετραπολικών αναλυτών μάζας.

Αναλυτικές εφαρμογές χρωματογραφίας.

Η χρωματογραφία είναι μία από τις μεθόδους παρασκευής δείγματος. Κατά την ανάλυση πολύπλοκων μιγμάτων, για να προσδιοριστεί με σιγουριά η ποσότητα του συστατικού που ενδιαφέρει, είναι σχεδόν πάντα απαραίτητο να προετοιμαστεί το δείγμα για ανάλυση: εκχύλιση, κρυστάλλωση, εξάτμιση, συγκαταβύθιση κ.λπ. Μία από τις μεθόδους για την παρασκευή τέτοιου δείγματος είναι η διαδικασία χρωματογραφίας, δηλ. διαχωρίζοντας ένα σύνθετο μείγμα στα συστατικά του. Η συσσωρευμένη εμπειρία μας επιτρέπει να ισχυριστούμε ότι κατά την ανάλυση σύνθετων αντικειμένων, σχεδόν κανένα από τα συστατικά δεν μπορεί να παραμεληθεί:

· περιβαλλοντικές μελέτες έχουν αποδείξει ότι η τοξική επίδραση μικρών συγκεντρώσεων βαρέων μετάλλων είναι πολύ υψηλότερη από την επίδραση σημαντικών συγκεντρώσεων NO 2, SO 2 κ.λπ.

· βιολογικές μελέτες αποκαλύπτουν την ισχυρή επίδραση μικρών συγκεντρώσεων βιταμινών, αντιβιοτικών και άλλων φάρμακα;

· κατά την ανάλυση των προϊόντων διατροφής με φόντο την υψηλή περιεκτικότητα σε πρωτεΐνες, λίπη, υδατάνθρακες, ο προσδιορισμός τοξινών και μετάλλων είναι πολύ σημαντικός.

· η ποιότητα των προϊόντων καθορίζεται σε μεγάλο βαθμό από την παρουσία ή, αντιστρόφως, την απουσία διαφόρων προσθέτων που βρίσκονται σε χαμηλές συγκεντρώσεις.

Αυτά τα παραδείγματα μπορούν να πολλαπλασιαστούν.

Από τα παραπάνω μπορούμε να βγάλουμε ένα σίγουρο συμπέρασμα: επί του παρόντος, απαιτείται λεπτομερής χημική ανάλυση διαφόρων μειγμάτων και βιολογικών αντικειμένων. Η επίλυση αυτού του προβλήματος είναι αδύνατη χωρίς τη χρήση αρκετά αποτελεσματικών μεθόδων για τον διαχωρισμό πολύπλοκων μιγμάτων. Μεταξύ αυτών των μεθόδων κυριαρχεί η χρωματογραφία. Η μέθοδος αυτή, που αναπτύσσεται γρήγορα την τελευταία δεκαετία, άνοιξε τη δυνατότητα διαχωρισμού μειγμάτων που περιέχουν δεκάδες και εκατοντάδες συστατικά, την ποσοτική και ποιοτική ανάλυσή τους και την προπαρασκευαστική απομόνωση μεμονωμένων ουσιών. Οι αρχές της χρωματογραφίας είναι πολύ καθολικές, καθιστώντας την κατάλληλη για τη μελέτη αντικειμένων μεγάλης ποικιλίας φύσης, από πετρέλαιο και ατμοσφαιρικά αέρια έως πρωτεΐνες και ακόμη και ιούς.

Η περίοδος που ξεκίνησε στην αναλυτική χημεία των οργανικών ενώσεων από τις αρχές της δεκαετίας του '60 μπορεί, χωρίς υπερβολή, να ονομαστεί εποχή της χρωματογραφίας. Μία από τις παραλλαγές αυτής της μεθόδου - υγρή χρωματογραφία στήλης, δημιουργήθηκε από τον Ρώσο βοτανολόγο Tsvet M.S. (εξ ου και η ονομασία "Color" χρωματογραφίες) το 1903. Τα επόμενα σαράντα χρόνια, η χρωματογραφία δεν χρησιμοποιήθηκε ευρέως Πρακτική εφαρμογη. Μόνο μετά το 1950 Ήρθε η ώρα για την αναγνώριση της χρωματογραφίας. Το 1952 Πραγματοποιήθηκε η πρώτη εργασία στην υγρή χρωματογραφία και σύντομα η παραγωγή αέριων χρωματογράφων κατακτήθηκε και τα επόμενα 20 χρόνια, η αέρια χρωματογραφική ανάλυση έγινε η κύρια μέθοδος για τη μελέτη πτητικών θερμικά σταθερών ενώσεων. Αλλά οι περισσότερες οργανικές ενώσεις δεν έχουν την πτητότητα και τη θερμική σταθερότητα που απαιτούνται για την αέρια χρωματογραφία και μπορούν να χρωματογραφηθούν μόνο κάτω από ηπιότερες συνθήκες, χαρακτηριστικές της υγρής χρωματογραφίας στήλης. Η ταχύτητα και η αποτελεσματικότητα του διαχωρισμού, καθώς και η ευαισθησία της ανάλυσης με τη χρήση αυτής της μεθόδου, παρέμειναν μη ικανοποιητικές για μεγάλο χρονικό διάστημα. Και μόνο το 1965-75. Τα κύρια επιστημονικά και τεχνολογικά προβλήματα που εμπόδισαν την ανάπτυξη της μεθόδου επιλύθηκαν, καταρχήν. Η πρόοδος που ακολούθησε ήταν τόσο εκπληκτική που η σύγχρονη ενόργανη έκδοση της μεθόδου έλαβε το δικό της όνομα - υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης. Ο πιο σημαντικός καταλύτης για την ανάπτυξη της χρωματογραφικής επιστήμης και πρακτικής ήταν οι ανάγκες διαφόρων χημικών και φυσικών επιστημών, που κυμαίνονταν από την ιατρική μέχρι την ιατροδικαστική, για να μην αναφέρουμε τις χημικές και βιολογικές επιστήμες. Η εισαγωγή χρωματογραφικών μεθόδων σε αυτές τις περιοχές άλλαξε ριζικά τις τακτικές και τις μεθόδους έρευνας και έδωσε νέες ευκαιρίες για έλεγχο της παραγωγής (έως 200 χρωματογραφίες σε 1 επιχείρηση). Ο χρωματογραφικός εξοπλισμός μπορεί πλέον να δει σε χημικό εργαστήριο, σε εργαστήριο, σε νοσοκομείο και στο πιλοτήριο ενός πλοίου.

Μπορεί να υποστηριχθεί ότι η εισαγωγή της χρωματογραφίας ενσταλάζει στον σύγχρονο χημικό Μια νέα ματιάγια τις ουσίες και τα μείγματα που μελετά. Αποδεικνύεται ότι καμία ουσία δεν είναι τόσο καθαρή όσο φαίνεται και ούτε ένα μείγμα είναι τόσο απλό όσο φαίνεται, μέχρι να μελετηθούν διεξοδικά με χρωματογραφικές μεθόδους. Πιθανώς όλοι στην εργασία των οποίων η χρωματογραφία έχει καθιερωθεί σταθερά είναι πεπεισμένοι για την εγκυρότητα αυτής της ερευνητικής διατριβής. Αλλά η απαισιοδοξία εδώ είναι μόνο στη μορφή και όχι στο περιεχόμενο, καθώς η ανακάλυψη νέων συστατικών ή ακαθαρσιών σε ένα μείγμα με τη χρήση χρωματογραφίας μπορεί να οδηγήσει σε ένα πολύτιμο επιστημονικό αποτέλεσμα ή, τουλάχιστον, να αποτρέψει λανθασμένες αποφάσεις και συμπεράσματα.

Έτσι, η χρωματογραφία είναι:

α) μια σειρά από θεωρητικές έννοιες αφιερωμένες στους νόμους της ρόφησης και της μεταφοράς μάζας·

β) βάση υλικού - συσκευές και ροφητές.

γ) μεθοδολογική και εφαρμοσμένη έρευνα που οδηγεί στη δημιουργία συγκεκριμένων τεχνικών.

Κατάλογος πηγών που χρησιμοποιήθηκαν

· Shapovalova E.N., Pirogov A.V., «Χρωματογραφικές μέθοδοι ανάλυσης» Εργαλειοθήκηγια ένα ειδικό μάθημα, Μόσχα, 2007

· V. A. Vinarsky, «Χρωματογραφία» Διάλεξη σε δύο μέρη Μέρος 1. Αέρια χρωματογραφία, Επιστημονικό και Μεθοδολογικό Κέντρο MINSK «Ηλεκτρονικό Βιβλίο της BSU» 2003

Orlov V.I. Aratskov A.A., "Liquid chromatography".