A.J. Martin și R.L. Singh a fost primul care a prezis posibilitatea cromatografiei gaz-lichid în 1941. În 1949 N.M. Turkeltaub a descris separarea cromatografică a gazelor. Fundamentele metodei cromatografiei în gaze au fost dezvoltate în 1952. A.J. Martin.
Esența metodei GLC (cromatografie gaz-lichid) este următoarea. Amestecul analizat (de obicei o soluție) de componente volatile este transferat în stare de vapori și amestecat cu un flux de gaz purtător inert, formând o fază mobilă cu acesta. (PF). Acest amestec este împins cu o nouă porțiune de gaz purtător furnizat continuu și intră într-o coloană cromatografică umplută cu o fază lichidă staționară (NF). Componentele partajate sunt distribuite între PFȘi NFîn funcţie de coeficientul lor de distribuţie D, definit prin formula:
D=C(NF)/C(PF)
Unde: S(NF)Și SPF)- respectiv, conţinutul (în g/ml) al acestei componente în faza staţionară şi mobilă, aflate în echilibru dinamic. Schimbul de echilibru al substanţei cromatografiate între NFȘi PF se efectuează ca urmare a repetărilor multiple de sorbție-desorbție acționează pe măsură ce PF se deplasează de-a lungul NF în interiorul coloanei cromatografice. Cromatografia se realizează pe cromatografe gaz (gaz-lichid) de diferite modele. În fig. Figura 1 prezintă o diagramă bloc schematică a unui cromatograf gazos.
Fluxul de gaz purtător (azot, heliu, argon, hidrogen) din cilindrul 1 printr-un reductor intră sub o anumită presiune în unitatea de preparare a gazului 2, cu ajutorul căreia se măsoară presiunea și debitul gazului purtător. În evaporatorul 3, a cărui temperatură este menținută suficientă pentru o evaporare rapidă a amestecului, proba analizată este introdusă în coloana cromatografică 5, care este amplasată în termostatul 4, folosind o microseringă.Gazul purtător transportă cu ea separată. amestec de vapori de-a lungul coloanei cromatografice, astfel încât procesele de sorbție-desorbție a componentelor substanțelor separate se repetă de mai multe ori și de fiecare dată se stabilește un echilibru dinamic al substanțelor separate în sistem PFȘi NF. Aceste tranziții multiple ale substanțelor separate de la PF V NFși invers se efectuează pe toată lungimea coloanei cromatografice până când vaporii substanțelor care se separă părăsesc coloană, împreună cu gazul purtător. După împărțirea amestecului în zone de componente, acestea din urmă intră în detectorul 6, în care este generat un semnal, amplificat de amplificatorul 7 și convertit de înregistratorul 8 sub forma unei cromatograme înregistrate pe hârtie de înregistrare. Deoarece afinitatea diferitelor substanţe fiind separate pentru NF diferite, apoi în procesul tranzițiilor de sorbție - desorbție sunt întârziate NF vremuri diferite, pentru că apare o diferență. Cu cât este mai mare punctul de fierbere și solubilitatea relativă a unei substanțe în NF, acestea. cu cât coeficientul său de distribuție este mai mare, cu atât rămâne mai mult timp NF, cu cât părăsește mai târziu coloana cromatografică. În final, din coloana cromatografică ies zone (volume) de substanțe cromatografiate vaporoase împreună cu gazul purtător, separate complet sau parțial.
Dacă coeficienții de distribuție pentru două componente ale unui amestec sunt aceiași, atunci ei nu sunt separați. Dacă coeficienții lor de distribuție sunt diferiți, atunci are loc separarea, componenta cu cel mai mic coeficient de distribuție părăsind prima coloană.
Vaporii componentelor separate, împreună cu gazul purtător, intră în detectorul cromatograf, care generează un semnal electric - cu atât mai mare cu cât concentrația în amestecul vapori-gaz este mai mare. Semnalul electric este amplificat și înregistrat de cromatograful sub forma unei cromatograme înregistrate pe o bandă de diagramă sau pe un monitor. Aceste cromatograme sunt utilizate pentru identificarea și prelucrarea cantitativă a rezultatelor analizei amestecului separat de componente.
Analiza cromatografică a gazelor dizolvate în ulei este o metodă specială folosită pentru a detecta daunele și defectele componentelor structurale ale echipamentelor electrice, dar practic nu oferă informații despre calitatea și starea uleiului în sine. Analiza cromatografică (CHARG) permite:
- monitorizează evoluția proceselor în echipamente,
- identifica defectele pe stadiu timpuriu evoluțiile lor, nedepistate prin metode tradiționale,
- determina natura preconizata a defectului si amploarea daunelor existente
- pentru a naviga atunci când se determină locația pagubei.
Starea echipamentului se evaluează prin compararea datelor cantitative obținute în urma analizei cu valorile limită ale concentrațiilor de gaz și prin ritmul de creștere a concentrației de gaz în petrol. Este important să se facă distincția între volumele de gaz normale și cele excesive. Îmbătrânirea normală sau generarea de gaz variază în funcție de designul transformatorului, sarcina și tipul de materiale izolatoare.
ÎNrelaţia dintre principalele gaze şi cele mai caracteristice tipuri de defecte.
| Hidrogen (H2) | Defecte electrice: descărcări parțiale, scântei și descărcări cu arc |
| metan (CH4) | Defecte termice: încălzirea uleiului și izolației hârtie-ulei în intervalul de temperatură (400-600) ° C sau încălzirea izolației ulei și hârtie-ulei, însoțită de deversări; |
| Etan (C2H6) | Defecte termice: încălzirea izolației ulei și hârtie-ulei în intervalul de temperatură (300-400) ° C; |
| Etilenă (C2H4) | Defecte termice: încălzirea izolației ulei și ulei-hârtie peste 600°C |
| Acetilena (C2H2) | Defecte electrice: arc electric, scântei |
| Udioxid de carbon (CO) | Defecte termice: îmbătrânirea și umezirea uleiului și/sau a izolației solide; |
| Dioxid de carbon (CO2) | Defecte termice: îmbătrânirea și umezirea uleiului și/sau a izolației solide; încălzirea izolației solide |
Defecte ale transformatorului determinate prin analiză cromatografică:
|
Denumirea defectelor |
Gaze de bază | Gaze caracteristice |
| Supraîncălzirea conexiunilor purtătoare de curent |
C2H4- in cazul incalzirii cu ulei |
N 2 , CUN 4 ȘiCU 2 N 6 |
| - încălzirea și arderea contactelor dispozitivelor de comutare; - slăbirea și încălzirea punctului de prindere al ecranului electrostatic; - ruperea ecranului electrostatic; |
||
| - slăbirea șuruburilor compensatoarelor de curbură JT; - slăbirea și încălzirea legăturilor de contact ale ieșirii BT și bolțului bucșei; - lipirea ruptă a elementelor de înfășurare: scurtcircuit al conductoarelor paralele și elementare ale înfășurării etc. |
C2H2- în caz de supraîncălzire a uleiului, |
|
| Supraîncălzirea elementelor structurale ale cadrului. | ||
| - izolarea nesatisfăcătoare a tablelor electrice de oțel; - încălcarea izolației tiranților sau căptușelilor, grinzilor jugului cu formarea unui circuit în scurtcircuit; - încălzire generală și încălzire locală inacceptabilă de la câmpuri magnetice parazite în grinzile jugului, bandaje, inele de prindere și șuruburi; - impamantarea incorecta a circuitului magnetic; - încălcarea izolației amortizoarelor și vârfurilor tăvii reactorului, cricurilor și inelelor de presare la dezapăsare etc. |
||
| Descărcări parțiale | N 2 |
CH 4
ȘiCU 2
N 2
conținut scăzut |
| Descărcări cu scântei și arc | N 2 sau CU 2 N 2 |
CH 4
și C 2
N 2
cu orice conținut |
| Îmbătrânirea accelerată și/sau umezirea izolației solide | COȘi CO 2 | |
| Supraîncălzirea izolației solide | CO 2 |
Pentru a obține rezultate obiective ale analizei cromatografice a uleiului de transformator, este necesar să se preleveze cu pricepere mostre din echipamentele umplute cu ulei. Cerințe mai detaliate pentru eșantionarea uleiului de transformator sunt prezentate în secțiunea Eșantionarea uleiului.
Un dispozitiv pentru separarea cromatografică și analiza amestecurilor de substanțe se numește cromatograf. Cromatograful constă din: un sistem de introducere a probei, o coloană cromatografică, un detector, un sistem de înregistrare și termostatare și dispozitive pentru recepția componentelor separate. Cromatografele sunt fie lichide, fie gazoase, în funcție de starea de agregare a fazei mobile. Cromatografia de dezvoltare este cea mai des folosită.
Cromatograful funcționează după cum urmează. Un gaz purtător este alimentat continuu de la cilindru la coloana cromatografică prin regulatoare de presiune și debit la o viteză variabilă sau constantă. Coloana este plasată într-un termostat și umplută cu sorbant. Temperatura este menținută constantă și variază până la 500°C.
Probele lichide și gazoase sunt injectate cu o seringă. În coloană, un amestec multicomponent este separat în mai multe amestecuri binare, care includ atât un gaz purtător, cât și unul dintre componentele analizate. În funcție de cât de absorbabile sunt componentele amestecurilor binare, amestecurile intră în detector într-o anumită ordine. Pe baza rezultatului detectării, se înregistrează modificarea concentrației componentelor la ieșire. Procesele care au loc în detector sunt convertite într-un semnal electric și apoi înregistrate sub forma unei cromatograme.
În ultimii zece ani, acesta a devenit larg răspândit în industria energiei electrice. analiza cromatografică a uleiului de transformator, care dă rezultate bune în diagnosticarea transformatoarelor, ajutând la identificarea gazelor dizolvate în ulei și utilizarea acestora pentru a determina prezența defectelor la transformator.
Electricianul pur și simplu ia o probă, o predă la laborator, unde un lucrător al serviciului chimic efectuează o analiză cromatografică, apoi poate trage concluziile corecte din rezultatele obținute și poate decide dacă transformatorul merită să fie folosit în continuare sau dacă trebuie reparat sau înlocuit. .
În funcție de metoda de separare a gazelor din uleiul de transformator, există mai multe moduri de a preleva o probă. În continuare, vom lua în considerare cele două metode cele mai populare.
Dacă eliberarea gazelor dizolvate va fi efectuată folosind un vid, atunci proba este luată în seringi de sticlă sigilate de 5 sau 10 ml. Se verifică scurgerile seringii după cum urmează: trăgând pistonul până la capăt, introduceți capătul acului în dop, apăsați pe piston, aducându-l la mijlocul seringii, apoi scufundați dopul cu acul înfipt în acesta, împreună cu seringa cu pistonul apăsat la jumătate, sub apă. Dacă nu există bule de aer, atunci seringa este sigilată.
Transformatorul are o conductă pentru prelevarea unei probe de ulei. Se curăță conducta, se scurge o parte din uleiul care a stagnat în ea, se spală cu ulei seringa și dispozitivul de prelevare a uleiului, apoi se prelevează o probă. Operația de colectare a probelor se realizează în următoarea secvență. Tee 5 cu dopul 7 este conectat la conducta 1 folosind tubul 2, iar tubul 3 este conectat la robinetul 4.
Se deschide robinetul de pe transformator, apoi se deschide robinetul 4, prin acesta se scurg până la 2 litri de ulei de transformator, apoi se închid. Acul seringii 6 este introdus prin dopul 7 al tee-ului 5, iar seringa este umplută cu ulei. Deschideți puțin robinetul 4, stoarceți uleiul din seringă - aceasta este spălarea seringii, această procedură se repetă de 2 ori. Apoi luați o probă de ulei într-o seringă, scoateți-o din dop și lipiți-o într-un dop pregătit în prealabil.
Închideți robinetul transformatorului și îndepărtați sistemul de prelevare a uleiului. Se marchează seringa, indicând data, numele angajatului care a prelevat proba, numele unității, marcarea transformatorului, locul unde a fost colectat uleiul (rezervor, admisie), apoi seringa se pune în un recipient special, care este trimis la laborator. Adesea, marcajele sunt abreviate și transcrierea este înregistrată într-un jurnal.
Dacă se intenționează să se efectueze separarea parțială a gazelor dizolvate, atunci proba este prelevată într-un prelevator special de ulei. Precizia va fi mai mare, dar va fi necesar un volum mai mare de ulei, de până la trei litri. Pistonul 1 se scufundă inițial în fund, barbotatorul 2, echipat cu un senzor de temperatură 3, cu supapa 4 închisă, este înșurubat în orificiul 5, în timp ce supapa 6 este închisă. Buşonul 8 închide orificiul 7 din partea inferioară a vasului de ulei. Eșantionul este prelevat din conducta 9, închisă cu un dop, conectat la tava transformatorului. Scurgeți 2 litri de ulei.
Un tub cu o piuliță de îmbinare 10 este conectat la țeavă. Racordul cu piulița este îndreptat în sus, permițând uleiului să se scurgă puțin câte puțin, nu mai mult de 1 ml pe secundă. Barbotorul 2 este întors, iar tija 11 apasă pistonul 1 prin orificiul 7, ridicându-l în sus. Întoarceți prelevatorul de ulei, înșurubați piulița 10 pe orificiul 5 până când uleiul nu mai curge.
Baia de ulei este umplută cu ulei de transformator cu o rată de jumătate de litru pe minut. Când tija 12 a pistonului 1 apare în orificiul 7, dopul 8 este instalat pe orificiul 7. Alimentarea cu ulei este oprită, furtunul nu este deconectat, colectorul de ulei este răsturnat, fitingul 10 este deșurubat, asigurați-vă că uleiul ajunge la conducta 5, barbotatorul 2 este înșurubat la loc, supapa 4 trebuie închisă. Prelevatorul de ulei este trimis la laborator pentru analize cromatografice.
Probele sunt păstrate până la analiză timp de cel mult 24 de ore. Analiza de laborator face posibilă obținerea de rezultate care indică o abatere a conținutului de gaze dizolvate de la normă și, prin urmare, serviciul electric ia o decizie cu privire la soarta viitoare a transformatorului.
Analiza cromatografică vă permite să determinați conținutul de dioxid de carbon dizolvat, hidrogen, monoxid de carbon din ulei, precum și metan, etan, acetilenă și etilenă, azot și oxigen. Prezența etilenei, acetilenei și dioxidului de carbon este cel mai adesea analizată. Cu cât cantitatea de gaze analizate este mai mică, cu atât este mai mică varietatea daunelor incipiente.
Pe acest moment Datorită analizei cromatografice, este posibil să se identifice două grupuri de deteriorare a transformatoarelor:
Defecte de izolație (descărcări în izolația hârtie-ulei, supraîncălzirea izolației solide);
Defecte ale pieselor sub tensiune (supraîncălzirea metalului, deversări în ulei).
Defectele primului grup sunt însoțite de eliberarea de monoxid de carbon și dioxid de carbon. Concentrația de dioxid de carbon servește ca criteriu pentru starea transformatoarelor cu respirație deschisă cu protecție cu azot a uleiului de transformator. Au fost determinate valori critice de concentrație care fac posibilă evaluarea defectelor periculoase ale primului grup; există tabele speciale.
Defectele celui de-al doilea grup sunt caracterizate prin formarea de acetilenă și etilenă în ulei și de hidrogen și metan ca gaze însoțitoare.
Defectele primului grup, asociate cu deteriorarea izolației conductoarelor de înfășurare, reprezintă cel mai mare pericol. Chiar și cu un ușor impact mecanic asupra locului defectului, se poate forma deja un arc. Astfel de transformatoare au nevoie în primul rând de reparații.
Dar dioxidul de carbon se poate forma și din alte motive care nu sunt legate de deteriorarea înfășurărilor, de exemplu, motivele pot fi îmbătrânirea uleiului sau supraîncărcările frecvente și supraîncălzirea asociate cu o defecțiune a sistemului de răcire. Au existat cazuri în care dioxidul de carbon a fost introdus în mod eronat în sistemul de răcire în loc de azot, așa că este important să luați în considerare analiza chimică și datele de testare electrică înainte de a trage concluzii. Puteți compara datele de analiză cromatografică de la un transformator similar care funcționează în condiții similare.
În timpul diagnosticului, locația deteriorării izolației va fi de culoare maro închis și se va evidenția clar pe fundalul general al întregii izolații. Pe izolație pot exista urme de scurgere sub formă de lăstari ramificați.
Defectele la conexiunile purtătoare de curent situate în apropierea izolației solide sunt cele mai periculoase. O creștere a concentrației de dioxid de carbon indică faptul că izolația solidă este afectată, mai ales când se compară datele de analiză pentru un transformator similar. Măsoară rezistența înfășurărilor și identifică defecțiunea. Transformatoarele cu aceste defecte, precum și cu defecte din primul grup, ar trebui reparate în primul rând.
Dacă, la concentrații normale de dioxid de carbon, acetilena și etilena sunt depășite, are loc supraîncălzirea circuitului magnetic sau a unor părți ale structurii. Un astfel de transformator necesită reparații majore în următoarele șase luni. Este important să luăm în considerare și alte motive, de exemplu cele legate de funcționarea defectuoasă a sistemului de răcire.
În timpul reparațiilor de întreținere a transformatoarelor cu deteriorări identificate din al doilea grup, în locurile deteriorate se găsesc produse de descompunere a uleiului solid și vâscos; aceștia sunt de culoare neagră. La reluarea funcționării transformatorului după reparație, o analiză rapidă, în timpul primei luni după reparație, va arăta cel mai probabil prezența gazelor detectate anterior, dar concentrația acestora va fi mult mai mică; concentrația de dioxid de carbon nu va crește. Dacă concentrația începe să crească, atunci defectul rămâne.
Transformatoarele cu peliculă de protecție cu ulei și alte transformatoare pentru care, conform analizei, nu a fost confirmată pretinsa deteriorare a izolației solide, sunt supuse unei analize cromatografice extinse a gazelor dizolvate.
Deteriorarea izolației solide însoțită de descărcări frecvente este cel mai periculos tip de daune. Dacă două sau mai multe rapoarte de concentrație a gazului indică acest lucru, funcționarea ulterioară a transformatorului este riscantă și este permisă numai cu permisiunea producătorului, iar defectul nu ar trebui să afecteze izolația solidă.
Analiza cromatografică se repetă la fiecare două săptămâni, iar dacă pe parcursul a trei luni rapoartele concentrațiilor de gaze dizolvate nu se modifică, atunci izolația solidă nu este afectată.
Viteza de modificare a concentrației gazului indică, de asemenea, defecte. Acetilena cu descărcări frecvente în ulei își mărește concentrația cu 0,004 - 0,01% pe lună sau mai mult și cu 0,02-0,03% pe lună - cu descărcări frecvente în izolația solidă. Când este supraîncălzit, rata de creștere a concentrației de acetilenă și metan scade; în acest caz, este necesară degazarea uleiului și analiza ulterioară o dată la șase luni.
Conform reglementărilor, analiza cromatografică a uleiului de transformator trebuie efectuată o dată la șase luni, iar transformatoarele de 750 kV au nevoie de analiză la două săptămâni de la punere în funcțiune.
Diagnosticarea eficientă a uleiului de transformator prin analiză cromatografică poate reduce acum cantitatea de lucrări costisitoare de întreținere a transformatoarelor din multe sisteme de alimentare. Nu mai este necesar să deconectați rețelele pentru a măsura caracteristicile de izolație; este suficient să luați o probă de ulei de transformator.
Astfel, analiza cromatografică a uleiului de transformator este astăzi o metodă indispensabilă pentru monitorizarea defectelor transformatorului în cea mai timpurie etapă a apariției lor; ea permite să se determine natura așteptată a defectelor și gradul de dezvoltare a acestora. Starea transformatorului se apreciază prin concentrațiile de gaze dizolvate în ulei și rata de creștere a acestora, comparându-le cu valorile limită. Pentru transformatoarele cu o tensiune de 100 kV și mai mult, o astfel de analiză trebuie efectuată cel puțin o dată la șase luni.
Metodele cromatografice de analiză fac posibilă evaluarea gradului de uzură a izolatorilor, supraîncălzirea pieselor sub tensiune și prezența descărcărilor electrice în ulei. Pe baza gradului de distrugere preconizată a izolației transformatorului, pe baza datelor obținute în urma unei serii de analize, se poate aprecia necesitatea scoaterii din funcțiune a transformatorului și punerii lui în reparație. Cu cât defectele în curs de dezvoltare sunt identificate mai devreme, cu atât riscul de deteriorare de urgență va fi mai mic și volumul lucrărilor de reparații va fi mai mic.
" ____ " ____________ 2006
POSTA DE INFORMATII
Selectarea, depozitarea și transportul probelor de ulei de transformator
pentru analiza cromatografică a gazelor dizolvate (HARG)
Această scrisoare de informare a fost compilată pe baza instrucțiunilor actuale, a documentelor de orientare și a GOST, precum și a experienței practice acumulate în acest domeniu. Informatiile de mai jos sunt recomandate specialistilor in operarea si repararea echipamentelor electrice de 110-500 kV.
Tehnologia de prelevare a probelor de ulei pentru HARG.
Prelevarea se efectuează în seringi medicale de sticlă (Fig. 1) cu o capacitate de 10-20 ml cu un dop realizat din vârful unui ac medical cu orificiu etanș. dopul este folosit pentru a sigila seringa după prelevare. Pentru prelevare pot fi utilizate și probe speciale ELHROM cu o capacitate de 20 ml (Anexa 1). Prelevatorul este o combinație între o seringă specială din sticlă și un robinet de precizie cu trei căi. Designul prelevatorului permite prelevarea de probe din toate tipurile de echipamente electrice fără utilizarea de dispozitive suplimentare. În același timp, pierderile de ulei din echipamentele electrice sunt minimizate, ceea ce este deosebit de important pentru dispozitivele cu conținut scăzut de ulei (bucșe de înaltă tensiune). Etanșeitatea la gaz a probei permite pierderi minime de gaz în timpul depozitării și transportului.
Fiecare seringă (sampler) trebuie să aibă un număr individual!
Figura 1. Seringă pentru prelevarea de probe de ulei pentru CARG
La eșantionarea uleiului de transformator, este necesar să vă asigurați că impuritățile mecanice și bulele de aer nu intră în seringa cu ulei.
Prelevarea probelor de ulei în seringi de plastic de unică folosință este inacceptabilă!
Prelevarea de mostre de ulei dintr-un curs deschis este interzisă!
Contactul uleiului cu aerul atmosferic în timpul prelevării este inacceptabil!
Când prelevați o probă de ulei din rezervorul transformatorului 1 (Fig. 2), curățați dispozitivul de prelevare a uleiului de murdărie și verificați marcajele seringilor. Conectați un furtun cu un diametru interior de 6-8 mm din cauciuc rezistent la ulei la racordul de prelevare a uleiului. Deschideți ușor supapa dispozitivului de prelevare a uleiului și scurgeți 1-2 litri de ulei pentru a spăla fitingul și furtunul. Înainte de a termina scurgerea, ridicați capătul liber al furtunului în sus pentru a îndepărta bulele de aer. Introduceți strâns conul de conectare al seringii într-un orificiu pregătit în prealabil al furtunului (este posibil să utilizați un ac medical sau adaptoare special fabricate), închideți capătul furtunului pentru a crea exces de presiune în acesta.
Înainte de umplere, clătiți seringa cu uleiul selectat! Pentru a face acest lucru, umpleți complet seringa cu uleiul selectat, apoi, prin apăsarea ușoară a pistonului, îndepărtați tot uleiul din seringă. Repetați procedura de spălare de cel puțin trei ori.
Figura 2. Prelevarea unei mostre de ulei din rezervorul transformatorului de putere
După spălare, umpleți seringa cu ulei și, punând seringa cu acul în sus, mutați 1-2 ml de ulei pentru a elimina bulele de aer. Închideți seringa cu vârful dopului (instalarea dopului se realizează simultan cu apăsarea pistonului seringii). Completați foile de însoțire (Anexa 2), puneți seringile cu mostre de ulei într-un recipient special.
Prelevarea de probe de ulei din orificiile de admisie sigilate trebuie efectuată conform hărții tehnologice. Pentru bucșele cu compensator de presiune încorporat, probele sunt prelevate direct din bucșă. Pentru bucșele cu compensator de presiune la distanță, se prelevează probe din rezervorul sub presiune (pentru a clarifica tipul de defect suspectat, în acord cu SIZ, este permisă prelevarea unei probe de ulei direct din bucșe).
Când prelevați o probă de la o admisie cu un rezervor de presiune la distanță, închideți supapa pentru un timp
nu mai mult de 5-10 minute!
Pentru a preleva o probă de ulei dintr-un orificiu de admisie etanș: închideți supapa de la intrare, scoateți dopul din cursa supapei de închidere, apăsați conul seringii printr-o garnitură de cauciuc moale de 8-10 mm grosime până la orificiul supapei (mai întâi trebuie perforați orificiul din garnitura pentru conul seringii). Deschideți ușor supapa până când seringa este umplută cu ulei. Înainte de a umple seringa cu ulei, clătiți-o cu uleiul selectat! Pentru a face acest lucru, umpleți complet seringa cu uleiul selectat, apoi, prin apăsarea ușoară a pistonului, îndepărtați tot uleiul din seringă.
După spălare, umpleți seringa cu ulei. Închideți supapa, puneți dopul la loc, deschideți supapa până la capăt. Cu seringa cu acul în sus, stoarceți 1-2 ml de ulei pentru a îndepărta bulele de aer. Închideți strâns seringa cu vârful dopului (instalarea dopului se realizează simultan cu apăsarea pistonului seringii). Completați foile de însoțire (Anexa 2), puneți seringile cu mostre de ulei într-un recipient special.
Seringile închise ermetic cu mostre de ulei sunt depozitate într-un loc ferit de lumina soarelui în recipiente umplute cu ulei de transformator (seringile trebuie să fie complet scufundate în ulei). Containerele trebuie să indice numele substației.
Livrarea probelor de ulei către KHARG se realizează prin transport PS, sau în alt mod (în acord cu șefii raioanelor), în cel mult 3-4 zile de la momentul prelevării. Probele sunt trimise la laboratorul chimic cu fișe completate. Seringile se transportă în recipiente pline cu ulei de transformator (seringile trebuie să fie complet scufundate în ulei) în poziție verticală, cu dopurile în jos.
În timpul transportului, este necesar să se evite vibrațiile puternice, tremurul, schimbările bruște de temperatură și lumina directă a soarelui asupra probelor de ulei.
Analiza cromatografică a gazelor dizolvate în uleiul de transformator este efectuată de personalul laboratorului chimic al serviciului de testare și măsurare. Rezultatele analizei sunt consemnate într-un protocol de însoțire, care, după prelucrarea analitică în serviciul SIZ, este returnat la substație cu o concluzie de la specialiști.
Anexa 1
Prelevarea probelor de ulei cu ajutorul prelevatorului ELHROM
Deșurubați cele două jumătăți ale unității de etanșare.
2 și trageți pistonul înapoi.
Mutați inelul de etanșare al unității de reținere în poziția cea mai de jos a pistonului, astfel încât să nu interfereze cu mișcarea liberă a pistonului în timpul prelevării.
Scoateți dopurile de protecție.
Apăsați pistonul până la capăt (pentru a asigura mișcarea liberă a pistonului, mânerul supapei cu trei căi trebuie să fie în poziția 2 sau 3 ) și rotiți mânerul supapei cu trei căi în poziția 1 .
Conectați conul de robinet al probei la sursa de ulei, scurgeți o parte din ulei prin fitingul lateral (pentru comoditate, puteți atașa un furtun special la acesta). Poziția recomandată a prelevatorului la prelevarea unei probe este verticală.
Rotiți mânerul robinetului în poziție 2 , umpleți seringa cu o porție mică de ulei și întoarceți mânerul în poziție 3 .
Scurgeți porțiunea de ulei preluată prin fitingul lateral apăsând ușor pistonul.
Rotiți mânerul în poziție 2 și umpleți seringa până la marcajul de 20 ml.
Rotiți mânerul în poziție 1 .
Instalați dopuri de protecție.
Înșurubați cele două jumătăți ale unității sigilate până când se oprește. Eșantionul a fost prelevat.
Dacă, la prelevarea unei probe, dintr-un motiv oarecare, prelevatorul nu ocupă o poziție verticală, atunci pentru a elimina bula de aer, eșantionul trebuie deconectat de la sursă, resetați bula (în poziție verticală) și repetați toate procedurile din nou. Procedura de îndepărtare a aerului nu trebuie efectuată energic - acest lucru nu va duce la rezultatul dorit, ci doar va complica obținerea unei probe de încredere.
Atenţie! Înlocuirea pistoanelor seringii este interzisă, deoarece pistoanele nu sunt interschimbabile!
Dispunerea mânerului supapei cu trei căi cu prelevatorul în poziție verticală:
Anexa 2
Cerințe pentru completarea fișei însoțitoare
la eșantionarea uleiului de transformator la HARG
FIȘĂ ÎNSOȘITĂ
mostre pentru HARGÎn ulei
PS ____________________________ Tip (tr-ra, intrare) ___________________________________
Disp. nume ___________________ Faza ______ Număr de serie ______________________
Nr. desen (intrare) ______________________ Producător _________________________
Data emiterii: ____________ Data punerii in functiune. ______________ Sarcina (tr-ra) __________ MW
Marca umplut cu ulei ____________________ Tip de protecție cu ulei (tehnică) ____________________
Motivul prelevării probei ________________________________ Data prelevării probei ___________________
La prelevare: t ulei ___________ С, t aer ___________ С
Proba a fost prelevată de (nume complet)_______________________ în seringa Nr. _________ Semnătura ___________
Fișa însoțitoare trebuie să indice următoarele informații: denumirea postului, tipul echipamentului, denumirea expedierii, faza, numărul de serie, numărul de serie al desenului (pentru bucșe). De exemplu:
AODTSTN-267000/500, ATG-4, faza A, Cap. nr. 92766;
AT-1, intrare 110 kV GMTA-110/2000-U1, faza A, desen. Nr 2IE.800.055
În plus, este necesar să se indice producătorul, data producției și punerea în funcțiune, valoarea de sarcină a transformatorului înainte de prelevare, marca uleiului turnat în echipament, tipul de protecție a uleiului (respirație liberă, protecție cu azot sau film), motivul prelevării (obișnuit, extraordinar, repetat, după reparații majore etc.), data prelevării.
Specificați cât mai exact posibil temperatura straturilor superioare de ulei și temperatura aerului ambiant în momentul prelevării probei. Indicați prenumele, parafa persoanei care preia proba (confirmată prin semnătură) și numărul seringii în care a fost prelevată proba.
Şeful SIZ
1 Din rezervorul transformatorului trebuie luate două seringi (sau probe) cu un volum de 20 ml.
Examinarea produselor petroliere de diferite mărci include o varietate de metode de cercetare. De exemplu, analiza chimică a uleiului de transformator poate fi completată cu metode de cercetare cromatografică. Și dacă aveți nevoie să efectuați un studiu cuprinzător al oricărui tip de produs petrolier, specialiștii NP „Federația Experților Criminali” sunt gata să vă îndeplinească comanda folosind cele mai moderne metode de examinare și folosind echipamente de ultimă generație.
Metoda de cercetare cromatografică a fost introdusă pentru prima dată în circulația științifică la începutul secolului al XX-lea, iar autorul ei este botanistul rus M.S. Culoare. Ulterior, cromatografia a început să se dezvolte rapid, iar acum astfel de metode de cercetare sunt utilizate pe scară largă în domenii științifice precum biochimia, fiziologia, farmaceutica și chimia organică.
Utilizarea metodelor cromatografice pentru studiul produselor petroliere a început la mijlocul secolului al XX-lea, când, la sugestia oamenilor de știință, metodele cromatografiei lichide și capilare au început să fie utilizate în industria petrolului. Utilizarea acestor metode a făcut posibilă efectuarea unei analize precise și eficiente a conținutului diferitelor fracții din petrolul unui anumit câmp.
Metodele cromatografice de analiză a uleiului, utilizate în examinarea produselor petroliere, permit rezolvarea următoarelor probleme:
- determinarea compoziției fracționate a petrolului și a produselor petroliere;
- determinarea compoziției componentelor petrolului și produselor petroliere;
- calcularea proprietăților fizice individuale ale componentelor care compun produsele petroliere, inclusiv combustibilul pentru automobile;
- analiza substanțelor organoclorurate, mercaptan, hidrogen sulfurat și alți compuși înrudiți din compoziția uleiului studiat;
- analiza compoziției componente și fracționale a uleiului pentru a determina sursa originii acestora.
Întregul complex de studii cromatografice ale uleiului include diverse metode de analiză, a căror alegere depinde de scopurile și obiectivele atribuite expertului. De exemplu, metoda larg răspândită de cromatografie pe hârtie face posibilă determinarea conținutului de substanțe gudronate și asfaltene în ulei. Un alt tip de analiză, cunoscut sub numele de cromatografie de excludere, este conceput pentru a monitoriza dinamica modificărilor greutăților moleculare în timpul rafinării petrolului.
Analiza cromatografică este o metodă de cercetare convenabilă și precisă și poate fi utilizată pentru examinarea anumitor tipuri de produse petroliere. De exemplu, analiza cromatografică a uleiului utilizat în transformatoarele de putere face posibilă determinarea conținutului de gaze dizolvate, aditivi antioxidanti, umiditate, policlorobenili, ceea ce face posibilă tragerea de concluzii despre compoziție de calitateși proprietățile de performanță ale uleiului studiat.
Analiza cromatografică a uleiului de transformator vă permite, de asemenea, să diagnosticați starea echipamentului prin analiza componentelor individuale din ulei. De exemplu, un conținut crescut de acetilenă dizolvată în uleiul de transformator poate indica supraîncălzirea conexiunilor purtătoare de curent din transformator, iar un conținut excesiv de mare de dioxid de carbon poate indica umezirea sau îmbătrânirea accelerată a izolației solide.
Metodele de analiză prin cromatografie gazoasă permit experților să rezolve o serie de probleme analitice diferite atunci când efectuează examinarea produselor petroliere. Utilizarea unor astfel de metode de cercetare garantează acuratețea și obiectivitatea rezultatelor obținute atunci când se lucrează cu cele mai multe tipuri diferite produse petroliere.
Este important de luat în considerare că metodele moderne de cercetare și echipamentele analitice de înaltă tehnologie necesită experți înalt calificați. Prin urmare, dacă aveți nevoie de o analiză chimică a uleiului de transformator sau de un studiu cromatografic al uleiului, contactați NP „Federația Experților Criminali”. Specialiștii noștri au calificările necesare și vor efectua toate tipurile de examene necesare la un nivel înalt.
Analiza chimică a uleiului de transformator
Costul examinării
| Tipul de studiu |
|---|
|
Analiza produselor petroliere: Combustibil diesel după indicatori: - 30 800
Analiza include un studiu de pachet de 11 indicatori. Testarea benzinei de motor AI-80, AI-92, AI-95, AI-98 - 27 000
Analiza include un studiu de pachet de 8 indicatori. În plus, efectuăm o analiză a 101 (o sută unu) indicatori individuali pentru produse petroliere și combustibili și lubrifianți. |
NOTĂ:
Prețul pentru analiza contaminării cu azbest include taxele.
Consultațiile experților privind analiza contaminării cu azbest sunt gratuite.
Puteți chema un expert în chimie la locul unde sunt prelevate probele.
Toate documentele prezentate în catalog nu sunt publicarea lor oficială și au doar scop informativ. Copiile electronice ale acestor documente pot fi distribuite fără restricții. Puteți posta informații de pe acest site pe orice alt site.
SOCIETATEA RUSĂ PE ACȚIUNI DE ENERGIE ȘI ELECTRIFICARE
RAO „UES din RUSIA”
DEPARTAMENTUL DE POLITICĂ ŞI DEZVOLTARE ŞTIINŢIFICĂ ŞI TEHNICĂ
INSTRUCȚIUNI METODOLOGICE
PRIN DIAGNOSTICĂ
Defecte în curs de dezvoltare
ECHIPAMENTE TRANSFORMATOR
DUPA REZULTATELOR
ANALIZA CROMATOGRAFICĂ A GAZELOR,
DIzolvat IN ULEI
RD 153-34.0-46.302-00
Moscova, 2001
DEZVOLTAT: Departamentul de Politică Științifică și Tehnică și Dezvoltare al RAO UES din Rusia, Institutul de Cercetare Științifică a Industriei Energiei Electrice (JSC VNIIE), secțiune - împreună cu CJSC Moscova Izolyator Plant numită după. A. Barkova
INTERPRETURI: Yu.N. Lvov, T.E. Kasatkina, B.V. Vanin, M.Yu. Lvov, V.S. Bogomolov, Yu.M. Sapozhnikov - (JSC VNIIE), S.D. Kassikhin, B.P. Kokurkin, S.G. Radkovski, A.Z. Slavinsky - (JSC „MOSIZOLYATOR”), K.M. Antipov, V.V. Smekalov - (Departamentul de Politică Științifică și Tehnică și Dezvoltare al RAO UES din Rusia)
CONFIRM: Șeful Departamentului de Politică Științifică și Tehnică și Dezvoltare al RAO UES din Rusia
Yu.N. Kucerov
LISTA SIMBOLURILOR FOLOSITE
M Ai - limita de detecție a gazului i-a în petrol, %vol;
A 0 i - valoarea concentraţiei iniţiale i -g o gaz, %vol;
A i - valoarea concentraţiei măsurată i -g o gaz, %vol;
Agr i - concentraţie limită i -g o gaz, %vol;
un i - concentrația relativă i -g o gaz;
un maxi - concentrația relativă maximă i -g o gaz;
F Li - functie de distributie integrala;
P Li - probabilitate;
N este numărul total de transformatoare;
L - interval de măsurare a concentrației i -g o gaz;
nLi - numarul de transformatoare cu concentratie de gaz A (1-1) i
V abs i - rată de mișcare absolută i -g o de gaz, %vol/lună;
Am i , A (m -1) i - două măsurători consecutive de concentrație i -g o gaz, %vol;
Td - frecventa diagnosticului, luni;
V rel i - rata relativa de crestere i -g o gaz, %/lună;
b - factorul măsurătorilor succesive (luați b = 5);
T 1 d - timp minim înainte de reeșantionarea uleiului, luni;
Ar i - concentrația i -g o gaz în echilibru cu faza gazoasă, %vol;
B i - coeficientul de solubilitate i -g o gaz în petrol
|
INSTRUCȚIUNI METODOLOGICE PENTRU DIAGNOSTIC |
RD 153-34.0-46.302-00 |
Data expirării stabilită
din 01/01/2001
până la 01.01.2011
Real Instrucțiuni compilat pe baza experienței acumulate în Rusia în aplicarea „Orientărilor pentru diagnosticarea defectelor în curs de dezvoltare pe baza rezultatelor analizei cromatografice a gazelor dizolvate în uleiul transformatoarelor de putere” RD 34.46.302-89 (M: SPO Soyuztekhenergo , 1989), ținând cont de recomandările publicației IEC 599 și CIGRE și sunt introduse pentru a înlocui RD 34.46.302-89 mai sus menționat și pentru a înlocui circulara de urgență Ts-06-88(E) „Cu privire la măsurile de îmbunătățire fiabilitatea bucșelor ermetice 110-750 kV” din 27 iulie 1988.
Aceste orientări se aplică transformatoarelor cu tensiuni de 110 kV și mai sus, transformatoarelor bloc, transformatoarelor auxiliare cu orice tip de protecție împotriva uleiului din atmosferă și bucșelor etanșe de înaltă tensiune cu tensiuni de 110 kV și mai sus, umplute cu ulei de transformator de orice marcă.
Orientările stabilesc: criteriile de diagnosticare a defectelor care se dezvoltă la transformatoare (criteriul gazelor cheie, criteriul concentrațiilor de gaz la limită, criteriul raportului dintre concentrațiile vaporilor de gaz pentru a determina tipul și natura defectului, criteriul ritmului de creștere a gaze din petrol); factori operaționali care influențează rezultatele DRA; defecte detectate la transformatoare folosind DIG; elementele de bază ale diagnosticării stării de funcționare a transformatoarelor pe baza rezultatelor DRG; determinarea prezenței unui defect în bucșele etanșate de înaltă tensiune pe baza rezultatelor analizei gazelor dizolvate în ulei.
Probabilitatea de coincidență a defectelor prezise și reale ale transformatoarelor atunci când se utilizează aceste linii directoare este de 95%.
1. DISPOZIȚII GENERALE
1.1 Analiza cromatografică a gazelor dizolvate în ulei se realizează în conformitate cu metodologia „Orientări pentru pregătirea și efectuarea analizei cromatografice a gazelor dizolvate în ulei de transformatoare de putere” (RD 34.46.303-98), asigurând:
1.1.1 Determinarea concentrațiilor următoarelor gaze dizolvate în ulei: hidrogen (H 2 ), metan (CH 4 ), acetilenă ( C2H2), etilenă (C2H4), etan (C2H6 ), monoxid de carbon (CO), dioxid de carbon ( CO2).
Limitați concentrațiile de gaze dizolvate în ulei
|
Concentrațiile gazelor, %vol. |
|||||||
|
Echipamente |
|||||||
|
Transformatoare cu tensiune 110-500 kV |
|||||||
|
Transformatoare cu tensiune 750 kV |
|||||||
|
reactoare de 750 kV |
|||||||
* pentru CO - numaratorul arata valoarea pentru transformatoarele cu protectie cu azot sau film ulei, numitorul - pentru transformatoarele cu respiratie libera; pentru CO 2 - numărătorul arată valorile pentru transformato șanț cu respirație liberă cu o durată de viață de până la 10 ani, la numitor - peste 10 ani, aceleași date pentru transformatoarele cu protecție film sau ulei de azot sunt date în paranteză
5. DETERMINAREA TIPULUI ȘI CARACTERULUI UNUI DEFECT ÎN EVOLUȚIE PE CRITERII DE RELATIE A CONCENTRAȚILOR DE VAPORI DE GAZ
Tipul și natura deteriorării care se dezvoltă în transformator este determinată de raportul dintre concentrațiile următoarelor gaze: H 2 , CH 4 , C 2 H 2, C 2 H 4 și C 2 H 6.
Principalele semne cromatografice ale unui defect
Impurități mecanice
Formarea de particule care conțin carbon din cauza descărcărilor - acetilenă. Apariția unor descărcări incomplete de scântei - hidrogen. Este posibil ca contaminanții să se depună pe suprafețe și prin acestea să crească deversări - hidrogen și acetilenă.
Margini ascuțite ale pieselor în ulei
Apariția unor descărcări incomplete de scântei - hidrogen. Acumularea produselor de distrugere a petrolului pe suprafețe și generarea de descărcare de-a lungul acestora - hidrogen și acetilenă.
Conexiuni de contact întrerupte
Apariția unei descărcări de scântei în ulei - hidrogen și acetilenă. Depunerea produselor de distrugere a petrolului pe suprafețe și generarea de descărcare de-a lungul acestora - hidrogen și acetilenă. Acumularea produselor de distrugere a petrolului - hidrogen și acetilenă.
Conexiuni de contact slăbite ale știftului terminalului superior
Distrugerea termică a uleiului (rășinizare) - metan, etan.
Defecte locale ale cadrului
Microdescărcări în miez - acetilenă și hidrogen.
Literatură
Să calculăm ratele absolute de creștere a concentrațiilor fiecărui gaz:
Deoarece rata maximă de creștere absolută este pentru hidrogen, atunci T 1 d determinam din aceasta:
T 1 d = 5 ´ 5 ´ 10 4 /0,0125 = 0,2 luni, adică 6 zile
De fapt, următoarea probă de ulei și ARG au fost efectuate după 7 zile și s-au obținut următoarele concentrații de gaz:
a 4-a analizăC02 = 0,15; SD = 0,02; CH4 = 0,018; C2H4 = 0,051; C2H2 = 0,0035; C2H6 = 0,0053; H2 = 0,01.
Conform acestei analize, prezența unui defect de natură termică cu dezvoltare rapidă a fost confirmată în transformator, care nu afectează izolația solidă - „defect termic de temperatură înaltă, > 700 ° C” și aparținând grupei 1 de defecte „Supraîncălzirea conexiuni purtătoare de curent și elemente structurale ale miezului.”
Transformatorul a fost scos pentru reparații. În timpul reparației s-a descoperit arderea robinetului de cupru al înfășurării de 330 kV, ceea ce a confirmat corectitudinea diagnosticului.
În transformatorul TDTG-10000/110, după ce a fost activată protecția împotriva gazului pentru oprire (a fost prelevată o probă de ulei din rezervorul transformatorului), s-a determinat următoarea compoziție a gazelor dizolvate în ulei (concentrații în % vol.):
C02 = 0,45; SD = 0,04; CH4 = 0,021; C2H4 = 0,027; C2H2 = 0,134; C2H6 = 0,006; H2 = 0,20.
Din rezultatele analizei rezultă că concentrațiile de metan și etilenă sunt de peste 2 ori mai mari decât valorile limită corespunzătoare (Tabelul RD), concentrația de hidrogen este de 20 de ori mai mare decât valoarea limită, iar acetilena este mai mare. de 100 de ori mai mare.
O analiză a condițiilor de funcționare pentru perioada anterioară a arătat că nu există factori care ar putea determina o creștere a concentrațiilor gaze de hidrocarburi(P.).
Pe baza concentrațiilor obținute de gaze de hidrocarburi, vom determina natura defectului care se dezvoltă în transformator conform tabelului din textul RD:
Pe baza datelor obținute, se prevede un defect electric - „descărcări de putere mare”.
Transformatorul a fost scos pentru reparație și s-a descoperit o rupere la conductorul comutatorului.
În transformatorul TDTN-31500/110, protecția împotriva gazului a răspuns la semnal.
S-a prelevat o probă de gaz din releul de gaz și o probă de ulei din rezervorul transformatorului. Au fost determinate concentrațiile gazelor dizolvate în petrol și gaze din releul de gaze; rezultatele analizei sunt prezentate în tabel:
|
Caracteristicile probei |
Concentrațiile gazelor, %vol. |
||||||
|
Ulei din rezervor |
|||||||
|
Gaz de la releu, (Ac i) |
|||||||
|
Valoarea gazului calculată de la releu, (Ari) |
|||||||
1. Pe baza concentrațiilor de gaze de hidrocarburi din uleiul din rezervorul transformatorului, vom determina natura defectului care se dezvoltă în acesta conform tabelului din textul RD:
pentru fiecare gaz (linia 2 și 3 din tabelul exemplu) obținem inegalitatea: Ari, i.e. se poate concluziona că gazul din releu a fost eliberat în condiții de neechilibru ca urmare a unui defect care se dezvoltă rapid (descărcarea arcului care afectează izolația solidă).
S-a dat o concluzie pentru scoaterea din funcțiune a transformatorului. În timpul inspecției, a fost descoperită o defecțiune a izolației virajului.
Anexa 3
DETERMINAREA GRAFICA A DEFECTELOR DEZVOLTATE LA TRANSFORMATOR CONFORM REZULTATELOR ARG
Tipul defectelor care se dezvoltă la transformatoare pot fi determinate în linii mari grafic de principalele gaze: hidrogen, metan, etilenă și acetilenă.
A. Trasarea graficelor pe baza concentrațiilor relative.
Gazul principal este determinat conform clauzei RD.
1. Pentru defecțiunile electrice, gazul principal poate fi hidrogen sau acetilenă (clauza textului RD).
În fig. - - sunt prezentate grafice ale defectelor electrice.
2. Pentru defecte de natură termică (supraîncălzire din cauza contactelor slabe, curenți de scurgere, câmpuri magnetice parazite în grinzile jugului, benzi, inele de compresie și șuruburi etc.), gazul principal este metanul sau etilena, în funcție de temperatura de încălzire din zona de dezvoltare a defectelor (vezi clauza textului RD).
În fig. - sunt prezentate grafice ale defectelor termice. Graficele sunt construite după cum urmează:
Conform rezultatelor analizei cromatografice a uleiului (A i ) folosind formula acestor RD, calculați concentrațiile relative ( un i ) hidrogen și hidrocarburi gazoase;
Determinați gazul principal în această analiză (pe baza concentrațiilor relative calculate, valoarea maximă a maxi corespunde gazului principal);
Determinați valoarea raportului a i / a maxi pentru gaze de hidrocarburi și hidrogen, iar pentru gazul principal acest raport este egal cu unu;
axa X puneți deoparte cinci segmente egale și marcați punctele rezultate cu gazele corespunzătoare în următoarea secvență:
axa Y lăsați deoparte un segment de dimensiune arbitrară și desemnați-l cu numărul „1”;
Conectați punctele rezultate cu linii drepte;
Comparați graficul construit cu graficele din fig. - si determina natura defectului.
La compararea graficelor, este necesar să se țină cont de modalitatea și gazul principal.
B. Trasarea graficelor pe baza concentrațiilor absolute
1. Conform rezultatelor analizei cromatografice a uleiului, gazul cu concentrația maximă (Amax i ) este luat ca gaz principal.
2. Determinați raportul dintre concentrația măsurată a componentei gazului și concentrația maximă (A i / Amax i ), iar pentru gazul principal acest raport este egal cu unitatea.
Se recomandă utilizarea pentru reprezentarea graficelor numai a rezultatelor ARG în care concentrațiile de hidrogen și hidrocarburi gazoase sunt de câteva ori mai mari decât valorile limită corespunzătoare (în acest caz, absența acetilenei în ulei și/sau prezența este posibilă concentraţii scăzute de hidrogen).
Exemplul 1
În transformatorul TRDTSN-63000/110, conform rezultatelor ARG, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei:
H2 = 0,004 % vol, CH4 = 0,084 % vol, C2 H2 = 0 % vol, C2H4 = 0,02 % vol, C2H6 = 0,011 % vol, CO = 0,05 % vol, CO2 = 0,48% vol.
eu ) pentru fiecare gaz:
a H2 = 0,004/0,01 = 0,4 și CH4 = 0,084/0,01 = 8,4 și C2H2 = 0 și C2H4 = 0,02/0,01 = 2,0 și C2H6 = 0,011 /0,005 = 2,2
8,4 = a CH4 > a C2H6 > a C2H4 > a H2, adică gaz principal - metan
Y pentru fiecare gaz
CH4 = 1, H2 = 0,4/8,4 = 0,05, C2H4 = 2/8,4 = 0,24, C2H2 = 0, C2H6 = 2,2/8,4 = 0,26
4. Construim un grafic (Fig. RD):
Orez. 4.1. Graficul unui defect termic în intervalul mediu de temperatură cauzat de contactele arse ale selectorului
În autotransformatorul ATDTsTG-240000/220, conform rezultatelor ARG, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei:
H2 = 0,01 % vol, CH4 = 0,09 % vol, C2H2 = 0,008 %vol, C2H4 = 0,167 %vol, C2H6 = 0,03 %vol, CO = 0,019 %vol, CO2 = 0,24%vol.
și eu ) pentru fiecare gaz:
a H2 = 0,01/0,01 = 1 și CH4 = 0,09/0,01 = 9 și C2H2 = 0,008/0,001 = 8 și C2H4 = 0,167/0,01 = 16,7, = 0,03/0,005 = 6,005 =
16,7 = un C2H4 > a CH4 > a C2H2 > a C2H6 > a H2, adică. gazul principal este etilena.
Pentru fiecare gaz
C2H4 = 1, H2 = 1/16,7 = 0,06, CH4 = 9/16,7 = 0,54, C2H2 = 8/16,7 = 0,45, C2H6 = 6,0/16,7 = 0,36
4. Construim un grafic (Fig.).
5. Folosind gazul principal C 2 H 4 găsim graficul din Fig. ,O aplicație similară cu graficul reprezentat (Fig.). În consecință, conform datelor ARG, se prevede un defect de natură termică la autotransformator - supraîncălzirea la temperatură ridicată a uleiului.
CO 2 /CO = 0,24/0,019 = 12,6, prin urmare, izolația solidă nu este afectată de defect.
Autotransformatorul a funcționat încă 4 luni. si a fost scos la reparatii.
În timpul reparațiilor, s-a descoperit că inelul de presiune al înfășurării MT a fost scurtcircuitat la inelul de presiune al înfășurării JT printr-o cupă de cric căzută.
Orez. 4.2. Graficul defectelor termice - supraîncălzire la temperatură ridicată cauzată de un circuit scurtcircuitat în miez
Exemplul 3
În autotransformatorul ATDTsTN-250000/500, conform rezultatelor ARG, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei:
H2 = 0,03 % vol, CH4 = 0,18 % vol, C2 H2 = 0 % vol, C2H4 = 0,3 % vol, C2H6 = 0,043 % vol, CO = 0,016 %vol, CO2 = 0,19%vol.
) pentru fiecare gaz:
a H2 = 0,03/0,01 = 3 și CH4 = 0,18/0,01 = 18 și C2H2 = 0 și C2H4 = 0,3/0,01 = 30 și C2H6 = 0,043/0,005 = 8,6
2. Pe baza concentrațiilor relative obținute, determinăm gazul principal:
30 = un C2H4 > a CH4 > a C2H6 > a H2, adică. gazul principal este etilena.
Y pentru fiecare gaz
C 2 H 4 = 1, H 2 = 3/30 = 0,1, CH 4 = 18/30 = 0,6, C 2 H 2 = 0, C 2 H 6 = 8,6/30 = 0,29
4. Construim un grafic (Fig.).
5. Folosind gazul principal C 2 H 4 găsim graficul din Fig. ,O aplicație similară cu graficul reprezentat (Fig.). În consecință, conform datelor ARG, se prevede un defect de natură termică la autotransformator - supraîncălzirea la temperatură ridicată a uleiului.
CO 2 /CO = 0,19/0,016 = 11,9
Orez. 4.3. Graficul defectelor termice - încălzire la temperatură ridicată (> 700 °C) cauzată de contactul consolei inferioare cu un vârf
Exemplul 4
În transformatorul TDTN-40000/110, conform rezultatelor ARG, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei:
H2 = 0,011 % vol, CH4 = 0,036 % vol, C2 H2 = 0 % vol, C2 H4 = 0,152 % vol, C2 H6 = 0,039 % vol, CO = 0,04 % vol, CO2 = 0,45% vol.
) pentru fiecare gaz:
a H2 = 0,011/0,1 = 1,1 și CH4 = 0,036/0,01 = 3,6 și C2H2 = 0 și C2H4 = 0,152/0,01 = 15,2 și C2H6 = 0,039/0,005 = 7.
2. Pe baza concentrațiilor relative obținute, determinăm gazul principal:
15,2 = a C2H4 > a C2H6 > a CH4 > a C2H6 > a H2, acestea. gazul principal este etilena.
3. Determinați valorile segmentelor de-a lungul axei Y pentru fiecare gaz
C2H4 = 1, H2 = 1,1/15,2 = 0,072, CH4 = 3,6/15,2 = 0,24, C2H2 = 0, C2H6 = 7,8/15,2 = 0,5
4. Construim un grafic (Fig.).
5. Folosind gazul principal C 2 H 4 găsim graficul din Fig. ,O aplicație similară cu graficul reprezentat (Fig.). În consecință, conform datelor ARG, se prevede un defect de natură termică la transformator - supraîncălzirea la temperatură ridicată a uleiului.
6. Pentru a decide dacă izolația solidă este afectată de un defect, determinăm raportul dintre concentrațiile CO 2 /CO:
CO2/CO = 0,45/0,04 = 11,25
Orez. 4.4. Graficul unui defect termic - încălzire la temperatură ridicată (> 700 °C) cauzată de contactele comutatorului arse
Exemplul 5
În autotransformatorul ODTGA-80000/220, conform rezultatelor ARG, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei:
H2 = 0,097 % vol, CH4 = 0,019 % vol, C2 H2 = 0,013 % vol, C2H4 = 0,024 % vol, C2H6 = 0,0023 % vol, CO = 0,064 % vol, CO2 = 0,27% vol.
1. Determinați concentrațiile relative (a i ) pentru fiecare gaz:
a H2 = 0,097/0,01 = 9,7 și CH4 = 0,019/0,01 = 1,9 și C2H2 = 0,013/0,001 = 13 și C2H4 = 0,024/0,01 = 2,4 și C2H6 = 0,0023/0,005 = 0,46
2. Pe baza concentrațiilor relative obținute, determinăm gazul principal:
5.3. RD), prin urmare, defectul afectează izolația solidă.
Autotransformatorul a fost scos la reparare. În timpul reparației, s-a descoperit că izolația știfturilor era arsă, tiranții consolei se atingeau, iar metalul știfturilor a fost ars.
Orez. 4.5. Graficul unui defect electric (arc) cauzat de un circuit scurtcircuitat în miez
Exemplul 6(vezi Anexă, exemplu pentru cazul în care s-a declanșat protecția împotriva gazului)
În transformatorul TDTG-10000/110, conform rezultatelor ARG, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei:
H2 = 0,20 % vol, CH4 = 0,021 % vol, C2H2 = 0,134 %vol, C2H4 = 0,027 %vol, C2H6 = 0,0006 %vol, CO = 0,04 %vol, CO2 = 0,45%vol.
1. Determinați concentrațiile relative (a i ) pentru fiecare gaz:
a H2 = 0,20/0,01 = 20 și CH4 = 0,021/0,01 = 2,1 și C2H2 = 0,134/0,001 = 134 și C2H4 = 0,027/0,01 = 2,7 și C2H6 = 0,0006/0,005 = 0,12
2. Pe baza concentrațiilor relative obținute, determinăm gazul principal:
134 = a C2H2 > a H2 > a C2H4 > a CH4 > a C2H6, acestea. gazul principal - acetilena
3. Determinați valorile segmentelor de-a lungul axei Y pentru fiecare gaz
C2H2 = 1, H2 = 20/134 = 0,15, CH4 = 2,1/134 = 0,016, C2H6 = 0,12/134 = 0,12, C2H4 = 2,7/134 = 0,02
4. Construim un grafic (Fig.).
5. Pentru gazul principal C 2 H 2 găsim graficul din fig. ,O aplicație similară cu graficul reprezentat (Fig.). În consecință, conform datelor ARG, este prezis un defect electric la transformator - un defect cauzat de un arc.
6. Pentru a decide dacă izolația solidă este afectată de un defect, determinăm raportul dintre concentrațiile CO 2 /CO:
CO2/CO = 0,45/0,04 = 11,25
În timpul reparațiilor, a fost descoperită o rupere a conductorului comutatorului.
Orez. 4.6. Graficul defectului electric (arc)
Exemplul 7
În transformatorul TDTN-63000/110, conform rezultatelor ARG, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei:
H 2 = 0,053 % vol, CH 4 = 0,02 % vol, C 2 H 2 = 0,0013 % vol, C 2 H 4 = 0,049 % vol, C 2 H 6 = 0,009 % vol (concentrațiile de monoxid de carbon și dioxid de carbon nu au fost determinate ).
1. Determinați concentrațiile relative (a i ) pentru fiecare gaz:
a H2 = 0,053/0,01 = 5,3 și CH4 = 0,02/0,01 = 2,0 și C2H2 = 0,0013/0,001 = 1,3 și C2H4 = 0,049/0,01 = 4,9 și C2H6 = 0,009/0,005 = 1,8
2. Pe baza concentrațiilor relative obținute, determinăm gazul principal:
5.3 = a H2 > a C2H4 > a CH4 > a C2H6 > și C2H2, adică gazul principal - hidrogen
3. Determinați valorile segmentelor de-a lungul axei
Orez. 4.7. Graficul unui defect electric (scântei)
Exemplul 8
În transformatorul TDTs-400000/330, conform rezultatelor ARG, s-au obținut următoarele concentrații de gaze dizolvate în ulei:
H 2 = 0,27 % vol, CH 4 = 0,025 % vol, C 2 H 2 = 0,024 % vol, C 2 H 4 = 0,030 % vol, C 2 H 6 = 0,007 % vol (concentrațiile de oxid și dioxid de carbon nu au fost determinate) .
1. Determinați concentrațiile relative (a i ) pentru fiecare gaz:
a H2 = 0,27/0,01 = 27,0 și CH4 = 0,025/0,01 = 2,5 și C2H2 = 0,024/0,001 = 24,0 și C2H4 = 0,030/0,01 = 3,0 și C2H6 = 0,007/0,005 = 1,4
2. Pe baza concentrațiilor relative obținute, determinăm gazul principal:
27 = a H2 > a C2H2 > a C2H4 > a CH4 > a C2H62, adică. gazul principal - hidrogen
3. Determinați valorile segmentelor de-a lungul axei
Analiza cromatografică a gazelor dizolvate (CDGA) este una dintre metodele de evaluare a stării unui transformator pe baza analizei uleiului de transformator. Este folosit ca mijloc de diagnosticare precoce a defectelor echipamentelor în curs de dezvoltare. Mijloacele tehnice moderne permit monitorizarea fără utilizarea echipamentelor speciale de laborator. Dispozitivele prelevează probe în mod continuu, ceea ce face posibilă monitorizarea dinamicii problemelor și luarea măsurilor adecvate în timp util.
Gazele tipice produse din ulei mineral și celuloză (hârtie și carton) în transformatoare includ:
Hidrogen (H2);
Metan (CH4);
Etan (C₂H₆);
Etilenă (C2H4);
Acetilenă (С₂Н₂);
monoxid de carbon (CO);
Dioxid de carbon (CO₂).
În plus, oxigenul și azotul sunt întotdeauna prezente, iar concentrația lor variază în funcție de etanșeitatea carcasei transformatorului.
Defecte de transformator determinate prin analiza cromatografică a gazelor dizolvate
Procedura HARG vă permite să identificați conținutul diferitelor substanțe din amestecul de ulei. Pe baza numărului lor, putem trage concluzii despre anumite probleme. Iată exemple de relație dintre excesul de concentrații de gaze dizolvate într-un transformator și cele mai tipice defecte:
- hidrogen (H 2) - descărcări parțiale, scânteie, arc;
- metan (CH 4) - defecte termice asociate cu supraîncălzirea uleiului și izolației în intervalul 400-600 de grade Celsius;
- etan (C 2 H 6) - probleme similare, dar la temperaturi de până la 400 de grade Celsius;
- etilenă (C 2 H 4) - supraîncălzire peste 600 de grade;
- acetilenă (C 2 H 2) - apariția unui arc electric, scânteie;
- monoxid de carbon (CO) și dioxid de carbon (CO 2) - îmbătrânire și umiditate pe izolație solidă sau în ulei.
Unele gaze dizolvate în transformator (etilenă și acetilenă) pot indica, de asemenea, supraîncălzirea contactelor dispozitivelor de comutare, încălzirea punctului de atașare a ecranului electrostatic și a știftului bucșei, scurtcircuitarea conductorilor de înfășurare și alte defecte.
Echipamente pentru analiza cromatografică a gazelor dizolvate
Dispozitivele moderne nu necesită trimiterea probelor la un laborator. Cromatografele asigură monitorizare online continuă, preluând probe la intervale specificate. Cele mai multe dispozitive moderne, inclusiv marca Serveron, au următoarele funcții și caracteristici:
- măsurarea conținutului de gaze principale (inclusiv hidrogen, oxigen, dioxid de carbon, metan, azot și altele);
- eroare nu mai mult de 5%;
- măsurarea conținutului de umiditate în ulei;
- determinarea temperaturii mediului ambiant;
- prelevarea probelor la intervale de la 2 la 24 de ore, trecerea automată la analize frecvente atunci când concentrațiile sunt depășite;
- functie de calibrare automata;
- software expert;
- cerințe minime de întreținere.
Din punct de vedere structural, echipamentul pentru analiza cromatografică a gazelor dizolvate constă dintr-un sistem de tuburi, un dispozitiv de prelevare a probelor și o unitate electronică analitică. Dispozitivul de prelevare a probelor și unitatea analitică sunt închise într-o singură carcasă.
1. Descrierea instrumentelor ARG care sunt utilizate în cromatografele Serveron - triunghi/pentagon Duval, coeficienți Rogers.
Instrumentele pentru analiza cromatografică a gazelor dizolvate, oferite pe site-ul companiei BO-ENERGO, au certificatele necesare și îndeplinesc cerințele industriei. Aceștia funcționează pe principiul conductometriei termice - măsoară conductivitatea termică a gazului și a purtătorului, determinând diferența dintre indicatori.
Avantajele analizei cromatografice online a gazelor dizolvate
Metoda permite monitorizarea continuă a concentrațiilor de gaze dizolvate în uleiul de transformator. Vizualizarea și interpretarea rezultatelor măsurătorilor pot fi efectuate fără implicarea unor specialiști terți. Software, furnizat complet cu echipamentul, vă permite să obțineți informații complete de diagnostic despre starea transformatorului.
Avantajele analizei cromatografice online a gazelor dizolvate și CARG de laborator.
- Măsurătorile de laborator ale ARG sunt de obicei efectuate o dată pe an sau la doi ani.
- Majoritatea defecțiunilor apar în mod neașteptat și într-o perioadă de timp relativ scurtă (câteva zile sau chiar ore) cu puține sau deloc precondiții.
- ARG online vă permite să identificați atât gradat, cât și schimbari bruste tendințe ale conținutului tuturor gazelor.
- Detectează relația dintre anomaliile de gaz cu parametrii externi și evenimentele, cum ar fi sarcina transformatorului, temperatura uleiului, schimbarea stării comutatorului de sarcină etc.
Exemplu de comparație de tendințe
Fig. 1 Compararea tendinței conținutului măsurat de gaz etan și a datelor de laborator chimic
Cromatografia gazoasă este o metodă analitică care a primit o dezvoltare teoretică foarte bună. Studiul atent al fundamentelor sale teoretice și practice a contribuit la dezvoltarea rapidă a acestei tehnici în ultimele decenii.
Se știe că cromatografia în gaz diferă de alte metode similare prin aceea că folosește gaz ca fază mobilă. Faza staționară poate fi solidă sau lichidă. În funcție de aceasta, se vorbește despre adsorbția de gaz sau cromatografia gaz-lichid.
Separarea amestecurilor de substanțe în dispozitive precum cromatograful în gaz are loc prin repetarea repetată a procesului de distribuire a componentelor între o fază lichidă sau solidă staționară și o fază gazoasă în mișcare. Procesul de separare se bazează pe diferențele de volatilitate și solubilitate a analiților. Componenta a cărei volatilitate la o temperatură dată este mai mare și solubilitatea fazei staționare este mai mică se va deplasa prin coloană mai repede.
Utilizarea gazului ca purtător mobil permite obținerea unor avantaje precum separarea clară a substanțelor constitutive și viteza analizei. Proba de testat este introdusă în coloană sub formă gazoasă sau de vapori. Folosind această metodă, puteți analiza nu numai gazele, ci și cele lichide, care sunt convertite în starea necesară prin încălzire. În acest sens, în cromatografia în gaze, temperatura la care are loc întregul proces joacă un rol foarte important. Limitele de operare pentru metoda de analiză cu adsorbție de gaz variază de la 70 la 600°C, iar pentru metoda gaz-lichid - de la 20 la 400°C. Industria produce un gaz cromatograf care vă permite să preprogramați temperatura.
Această metodă face posibilă analizarea substanțelor din care există mai puțin de 400. Ele nu se descompun în timpul evaporării, iar în timpul condensării ulterioare nu își schimbă compoziția.
Cromatografia gaz-lichid este utilizată în principal în practica analitică. În comparație cu adsorbția de gaz, are câteva avantaje, care sunt asociate în principal cu o selecție largă de posibile faze lichide staționare, precum și cu puritate ridicată și, ceea ce este destul de important, cu omogenitatea lichidelor.
Cromatografia gazoasă este o metodă expresă caracterizată prin precizie ridicată, sensibilitate și posibilitatea de automatizare. Versatilitatea și flexibilitatea acestei metode sunt determinate de dispozitivul utilizat într-un anumit caz. Gaz-cromatografia folosită pentru dă rezultate clare, care sunt fără îndoială.
Această metodă vă permite să rezolvați multe probleme analitice, să separați și să determinați raportul compușilor cu diferențe minime de presiune a vaporilor. Metoda cromatografiei gazoase este utilizată pentru a purifica substanțele chimice și a împărți amestecurile în componente individuale. Este deosebit de eficient în separarea substanțelor de compoziție similară care aparțin aceleiași clase: acizi organici, alcooli, hidrocarburi.
Cromatografia este un domeniu larg de metode fizico-chimice de analiză care se ocupă cu dezvoltarea metodelor de separare a amestecurilor complexe multicomponente.
Caracteristicile oricăror metode cromatografice sunt următoarele:
Rezoluția ridicată a procesului de separare, datorită eficienței ridicate a procesului, făcând posibilă separarea chiar și a substanțelor care sunt similare ca natură, structură și proprietăți. Acest lucru explică în mare măsură utilizarea pe scară largă a cromatografiei în diferite domenii ale cercetării științifice, practicii de laborator și industriei.
Acele separări care nu au putut fi efectuate înainte de utilizarea metodelor cromatografice au devenit ușor fezabile după apariția lor. Aceasta include, de exemplu, separarea amestecurilor de aminoacizi în componente individuale, separarea amestecurilor de hidrocarburi în substanțe individuale, separarea amestecurilor de elemente de pământuri rare în elemente individuale, izolarea enzimelor în forma lor pură și multe alte separari.
Condiții ușoare de separare. Puteți compara procesul de separare cromatografică a amestecurilor cu procesul de separare a amestecurilor complexe prin distilare, dar dacă distilarea convențională se efectuează, de regulă, în condiții destul de dure (temperatură ridicată, vid profund), atunci se efectuează separările cromatografice. , de regulă, în condiții foarte blânde (presiune atmosferică, la temperaturi normale).
Enumerăm principalele probleme care pot fi rezolvate prin metode cromatografice:
Separarea amestecurilor multicomponente în componente individuale, de ex. Este, în esență, analiza calitativă și cantitativă a amestecurilor complexe de substanțe.
Concentrația substanțelor din soluțiile lor foarte diluate. Scopurile aici pot fi foarte diferite: metodele cromatografice fac posibilă concentrarea uraniului conținut în minereurile naturale în zecimi sau chiar sutimi de procent; concentrat de radiu conținut în apele naturale în concentrații de 10 -5 −10 -6 g-atom/l. Sarcina poate fi extragerea metalelor valoroase (argint, aur, platină) din soluții tehnologice diluate (hidrometalurgie) sau industriale. Ape uzate(probleme de mediu).
Purificarea produselor tehnice, aducerea acestor produse la un anumit grad de puritate chimică, obținând reactivi chimici puri.
Verificarea substanței pentru omogenitate, puritate, i.e. identificarea unei substanțe, dovada că aceasta corespunde unei formule chimice date.
Controlul diverselor industrii folosind metode cromatografice.
Clasificarea metodelor cromatografice
Clasificările metodelor cromatografice se bazează pe principii care iau în considerare următoarele: diverse caracteristici proces de separare:
Diferențe în starea de agregare a fazelor sistemului cromatografic utilizat;
Diferențele de natură a interacțiunilor dintre substanțele care se separă și faza staționară;
Diferențe experimentale în modul în care se realizează procesul de separare cromatografică.
Tabelele 1-3 prezintă principalele opțiuni de clasificare pentru metodele cromatografice cunoscute.
Tabelul 1. Opțiuni de cromatografie care diferă în starea agregativă a fazelor
Întrucât natura interacțiunilor compușilor care sunt separați cu fazele diferitelor sisteme cromatografice poate varia foarte mult, aproape nu există obiecte pentru separarea cărora să nu fie posibil să se găsească o fază staționară adecvată (solidă sau lichidă) și mobilă. sisteme de solvenți.
Tabelul 2. Opțiuni de cromatografie care diferă prin natura interacțiunilor compușilor separați cu faza staționară
| Mecanismul procesului de separare | Numele opțiunii |
| după mărimea moleculară | cromatografia cu sită |
| datorita adsorbtiei fizice | cromatografia moleculară |
| din cauza dizolvării | cromatografia de partiție |
| datorită schimbului de ioni | cromatografia cu schimb ionic |
| datorită formării legăturilor de hidrogen, manifestării afinității chimice etc. | cromatografia de chimisorbtie |
| datorită formării legăturilor de coordonare ale moleculelor organice separate cu cationi metalici în grupuri (liganzi) grefați pe suprafața adsorbantului | cromatografia de schimb de liganzi |
| datorită formării unui complex stabil de către doar una dintre componentele separate cu un grup specific grefat al fazei staționare | cromatografia de afinitate |
Tabelul 3. Opțiuni pentru cromatografie, care diferă prin metoda de implementare
Cromatografia gazoasă
În ciuda faptului că metoda cromatografiei în gaze a fost descoperită abia în 1952, teoria procesului de separare a amestecurilor de substanțe prin această metodă a fost acum dezvoltată mult mai profund decât pentru alte metode. Acest lucru se explică în primul rând prin faptul că metodele de cromatografie gazoasă au fost utilizate în practică mult mai intens decât altele.
O trăsătură distinctivă a cromatografiei gazoase față de alte metode de separare cromatografică este că faza mobilă utilizată trebuie să fie neapărat în stare gazoasă și să acționeze ca un gaz purtător care deplasează compușii separați de-a lungul coloanei. Gazele individuale, compușii gazoși sau amestecurile de gaze și compuși gazoși pot fi utilizate ca gaze purtătoare.
Caracteristicile cromatografiei gazoase sunt:
Capacitate mare de separare: cromatografia gazoasă nu are concurenți în capacitatea sa de a analiza amestecuri multicomponente. Nicio altă metodă nu poate analiza fracțiunile de ulei constând din sute de componente într-o oră.
Versatilitatea: separarea și analiza unei game largi de amestecuri - de la gaze cu punct de fierbere scăzut la amestecuri de substanțe lichide și solide cu un punct de fierbere de până la 500 o C și mai mare - caracterizează versatilitatea metodei. În industria petrochimică și a gazelor, 90-100% din toate analizele pot fi efectuate folosind cromatografia în gaz.
Sensibilitate ridicată: sensibilitatea ridicată a metodei se datorează faptului că sistemele de detecție utilizate fac posibilă determinarea fiabilă a concentrațiilor de 10 -8 – 10 -9 mg/ml. Folosind metode de concentrare și detectoare selective, este posibilă determinarea microimpurităților cu concentrații de până la 10 -10%.
Expresiune: rapiditatea cromatografiei gazoase este subliniată de faptul că durata separării în majoritatea cazurilor este de 10−15 minute, uneori de 1−1,5 ore la separarea amestecurilor multicomponente. Cu toate acestea, în acest timp sunt analizate câteva zeci sau sute de componente. În unele cazuri speciale, timpul de separare poate fi mai mic de un minut.
Ușurință în proiectarea echipamentelor: cromatografele de gaze sunt relativ ieftine, destul de fiabile și este posibilă automatizarea completă a procesului de analiză.
Dimensiune mică a eșantionului: Cromatografia gazoasă este în esență o metodă de microanaliza, deoarece o probă de zecimi de mg este suficientă pentru analiză.
Precizie ridicată a analizei: eroarea de măsurare ± 5% relativă este ușor de realizat pe aproape orice echipament de cromatografie în gaz. În condiții speciale, se realizează o eroare de ±0,001−0,002% relativă.
Trebuie remarcat faptul că există limitări ale metodei cromatografiei în gaze:
Incapacitatea de a separa și analiza amestecuri de compuși nevolatili;
Complicații în separarea și analiza compușilor instabili termic;
Imposibilitatea separării și analizării compușilor capabili să se disocieze în soluțiile analizate (separarea ionilor).
Cromatograf gazos. Diagramă schematică
Orice instalație de cromatografie gazoasă trebuie să conțină următoarea listă de componente:
Sursă de gaz purtător;
Supapă pentru reglarea fină a debitului gazului purtător;
Dispozitiv de injectare a probei;
Coloană cromatografică;
Detector;
Termostat coloană și termostat detector;
Grefier;
Debitmetru de gaz purtător.
Să luăm în considerare scopul și proiectarea principalelor componente ale unei instalații de cromatografie în gaz.
Orez. 1. Schema schematică a unui cromatograf gazos (1 - sursă de gaz purtător; 2 - supapă pentru reglarea fină a debitului gazului purtător; 3 - dispozitiv pentru introducerea unei probe; 4 - coloană cromatografică; 5 - detector; 6 - coloană termostat și termostat detector; 7 − înregistrator; 8 − debitmetru de gaz purtător)
Opțiuni de metodă
La clasificarea variantelor de metode de cromatografie gazoasă, se presupune că faza mobilă (gazul purtător) este absolut inertă față de faza staționară și compușii fiind separați.
Astfel, clasificarea opțiunilor se bazează doar pe caracteristicile fazei staționare.
Ca fază staționară în cromatografia în gaz, se utilizează fie un adsorbant solid, fie un lichid depus sub formă de peliculă subțire pe un purtător solid inert la adsorbție.
În funcție de tipul de faze staționare utilizate, metodele cromatografice în gaze sunt împărțite în metode gaz-adsorbție și gaz-lichid. Separarea componentelor amestecului analizat în varianta gaz-adsorbție se bazează pe diferența dintre substanțele separate în valorile de adsorbție pe suprafața adsorbantului, iar în cazul cromatografiei gaz-lichid pe diferență. în solubilitatea componentelor amestecului analizat în faza lichidă staţionară.
În cazul în care purtătorul solid al fazei lichide staționare utilizată prezintă proprietăți de adsorbție, este implementată o versiune intermediară a cromatografiei gazoase - cromatografia gaz-lichid-solid.
Fiecare opțiune este caracterizată de propria sa caracteristici pozitiveși dezavantaje de care trebuie luate în considerare la alegerea metodei optime de separare a fiecărui amestec specific.
Cromatografia de adsorbție în gaz
Cromatografia de adsorbție în gaz este o metodă de analiză a amestecurilor de gaze și substanțe foarte volatile. Separarea se bazează pe diferența de adsorbție pe suprafața purtătorului solid (adsorbant). Adsorbția poate fi cauzată de interacțiuni nespecifice (orientaționale, inductive și de dispersie) și specifice (complexare sau formare de legături de hidrogen) și depinde de natura adsorbantului și a sorbatului. Purtătorii poroși care au stabilitate chimică, fizică și termică sunt utilizați ca adsorbanți; suprafață omogenă, distribuție uniformă a mărimii porilor și activitate de adsorbție cunoscută. Activitatea de adsorbție depinde de suprafața specifică (determinată de structura geometrică a purtătorului) și de energia de suprafață specifică (determinată de structura chimică a suprafeței). Avantajele adsorbanților ca faze staționare sunt capacitatea lor de a rezista la temperaturi ridicate, absența unui semnal de fundal atunci când se lucrează cu detectoare de ionizare și selectivitate ridicată. Adsorbanții sunt împărțiți în anorganici, polimeri (organici) și modificați. Dintre adsorbanții anorganici, adsorbanții pe bază de materiale carbonice sunt deosebit de importanți. Aceștia sunt adsorbanți nepolari; pentru ei, parametrii geometrici ai suprafeței joacă un rol special în procesul de separare. Cel mai caracteristică interesantă a acestor materiale – posibilitatea separării izomerilor structurali. Adsorbanții anorganici polari pe bază de dioxid de siliciu sunt utilizați pe scară largă. Un interes deosebit pentru cromatografia de adsorbție gazoasă este utilizarea site-urilor moleculare de zeolit (M 2/n O Al 2 O 3 xSiO 2 yH 2 O), care permit cu succes separarea diferitelor amestecuri de gaze. Utilizarea adsorbanților pe bază de Al 2 O 3 este limitată datorită suprafeței sale heteropolare, higroscopicității și asimetriei vârfurilor compușilor separați. Asorbanții sunt utilizați pentru a separa hidrocarburile ușoare. Cei mai diverși adsorbanți polimerici se bazează pe polimeri poroși ai stirenului și divinilbenzenului. Ele pot fi sintetizate cu proprietăți specificate și o suprafață foarte curată. Aceștia sunt adsorbanți hidrofobi care rețin slab moleculele polare care conțin grupări hidroxi-amino. Domeniul principal de aplicare a adsorbanților polimeri este separarea gazelor polare și reactive și a compușilor organici extrem de polari; determinarea apei în solvenți organici și a impurităților organice volatile în apă.
Metoda cromatografiei cu adsorbție gazoasă este de obicei utilizată pentru a evalua conținutul de oxigen, hidrogen, metan, dioxid de carbon, monoxid de carbon, oxizi de azot, clor, dioxid de sulf, hidrogen sulfurat și disulfură de carbon din aerul atmosferic.
Avantajele metodei de analiză prin adsorbție a gazelor sunt:
· numai în acest caz se manifestă o capacitate mare de separare la analiza amestecurilor de gaze și vapori de substanțe cu punct de fierbere scăzut;
· nevolatilitatea adsorbantului solid;
· stabilitatea termică a adsorbantului pe o gamă largă de modificări ale temperaturii coloanei cromatografice;
· viteză de transfer de masă mai mare decât în cromatografia gaz-lichid, ceea ce duce la separarea rapidă a amestecurilor de substanțe;
· posibilitatea modificarii suprafetei adsorbantului;
· rezistență mecanică suficientă a adsorbanților;
Disponibilitatea adsorbanților.
Dezavantajele metodei includ:
· uniformitate geometrică insuficientă a suprafeței adsorbantei;
· constanța insuficientă a compoziției chimice a suprafeței adsorbanților din cauza prezenței impurităților;
· creșterea activității de adsorbție a adsorbanților;
· activitate catalitică crescută a adsorbanţilor;
· neliniaritatea izotermei de adsorbție;
· selecție insuficientă de adsorbanți.
Cromatografia gaz-lichid
cromatograf computerizat spectrometric de gaz
În practică, cromatografia gaz-lichid este utilizată mai des datorită varietății de faze staționare. În cromatografia gaz-lichid, separarea componentelor probei se realizează prin repetarea în mod repetat a proceselor de distribuție între gazul în mișcare și faza lichidă staționară. Viteza de migrare a componentelor depinde de volatilitatea și capacitatea lor de a se dizolva în faza lichidă staționară. Componentele cu solubilitate scăzută în faza lichidă și cea mai mare volatilitate la o anumită temperatură se deplasează prin coloană mai repede și, invers, componentele cu volatilitate scăzută și solubilitate ridicată în faza staționară au mobilitate scăzută. Cu cât mobilitatea este mai mare, cu atât timpul de retenție este mai scurt.
Ca purtător de fază staționară se folosesc adsorbanți cu o suprafață de 0,5-3,0 m2/g și o dimensiune a porilor de (0,5-1,5)10 -3 mm. Suporturile cele mai frecvent utilizate sunt pământul de diatomee, mărgele de sticlă, silicagelul și politetrafluoretilena.
Fazele staționare trebuie să fie stabile chimic și termic, să umezească purtătorul și să fie aplicate pe suprafața acestuia ca o peliculă uniformă. Sunt cunoscute mai mult de o mie de faze lichide staționare, se folosesc adesea aproximativ 100. Potrivit compoziție chimică fazele staționare sunt împărțite în următoarele clase:
Hidrocarburi (hidrocarburi saturate, amestecuri de hidrocarburi saturate si nesaturate, hidrocarburi aromatice) Exemple: squalan, ulei de parafina, lubrifianti apiezonici, alchilnaftalene, eter polifenilic
Siloxani cu radicali de polaritate diferită (nepolari, moderat polari și polari) Exemple: metilsiloxan, metilfenilsiloxan, nitrisiloxan, polieter siliconi
Esteri și esteri, polieteri, poliglicoli
Ftalați și fosfați
Alegerea fazei staționare depinde de polaritatea compușilor care sunt separați și de capacitatea acestora de a forma legături de hidrogen. Pentru a separa sorbații polari, sunt necesare faze staționare polare, iar fazele nepolare, cele nepolare. Conceptul de polaritate combină proprietăți care determină selectivitatea datorită interacțiunii fizice a moleculelor cu grupele funcționale. Se ia în considerare suma interacțiunilor indisolubil legate, de exemplu, orientarea reciprocă a dipolilor, forțele inductive și de dispersie și formarea punților de hidrogen.
În cromatografia gaz-lichid, diferențele de retenție sunt determinate atât de interacțiuni nespecifice, cât și de interacțiuni specifice. Compușii nepolari sunt de obicei separați în funcție de punctele lor de fierbere. În cazul unei faze staționare nepolare, compușii polari sunt reținuți semnificativ mai puțin decât compușii nepolari care fierb la aceeași temperatură. Retenția compușilor polari crește pe măsură ce polaritatea fazei staționare crește și, invers, timpul de retenție al compușilor crește pe măsură ce polaritatea fazei staționare scade.
Cromatografia capilară în gaz
Varietatea largă de faze staționare lichide utilizate determină succesul separării cantitate mare compuși de diferite naturi. Cu toate acestea, doar schimbarea naturii fazei staționare și schimbarea asociată a capacității sale de dizolvare nu poate asigura succesul separării în toate cazurile. La separarea amestecurilor complexe de componente cu substanțe chimice similare și proprietăți fizice si amestecuri formate din un numar mare diferite substanțe, sunt aduse în prim-plan cerințe crescute asupra calității coloanei cromatografice. Aceste cerințe sunt îndeplinite de coloanele capilare fără purtător, atunci când pe suprafața interioară a capilarului se depune o peliculă din faza staționară. Acest tip de coloană, propus de Golay în 1957, asigură o eficiență de separare semnificativ mai mare în comparație cu coloanele împachetate convenționale.
Descrierea matematică a procesului de migrare a unei zone finite de materie într-un tub infinit de lung se bazează pe următoarele prevederi:
· se realizează flux laminar de gaz purtător;
· faza staționară se fixează pe peretele interior al capilarului sub formă de peliculă lichidă omogenă;
· distribuția vitezelor în curgerea unui mediu vâscos într-un tub cu secțiune transversală circulară este de natură parabolică;
· în apropierea axei curgerii viteza este maximă, iar direct în apropierea pereților viteza de deplasare a mediului este zero.
Mișcarea gazului purtător în coloanele fără umplutură este însoțită de pierderi de energie semnificativ mai mici decât în tuburile umplute cu material poros cu aceeași secțiune transversală liberă. Absența ambalării îmbunătățește eficiența coloanei cu două sau mai multe ordine de mărime.
Pentru pregătirea coloanelor capilare se folosesc tuburi din sticlă, cuarț sau metal, care trebuie să îndeplinească următoarele cerințe:
· capilarul trebuie să aibă lungimea necesară și un diametru constant pe toată lungimea sa, iar acești parametri nu trebuie să se modifice sub influența temperaturii și presiunii;
· suprafața internă a capilarului trebuie să fie omogenă din punct de vedere chimic, să nu existe fisuri sau pori mari pe ea;
· suprafața trebuie să adsorbe într-o măsură minimă sorbații, fazele staționare lichide și gazul purtător;
· suprafața trebuie umezită ferm și uniform de faza staționară, i.e. trebuie să existe pe suprafață un strat de separare omogen al fazei staționare;
· capilarele trebuie să aibă rezistenţa mecanică necesară.
Pregătirea unei coloane constă dintr-un număr de etape: fabricarea unui capilar; pregătirea suprafeței interioare a capilarului - gravare sau decontaminare; aplicarea fazei staționare; conditionarea si testarea coloanei capilare.
Pentru a obține o putere mare de separare a coloanelor, pe pereții interiori ai tubului capilar trebuie să se depună o peliculă de lichid omogenă, uniformă. În prezent, sunt utilizate două metode principale: dinamică și statică. În cazul primului, suprafața interioară a capilarului este umezită prin trecerea unui anumit volum de soluție a fazei lichide într-un solvent adecvat prin capilar sub influența presiunii crescute a unui gaz. Un dop de soluție care se deplasează de-a lungul capilarului lasă în urmă un film lichid, apoi un gaz inert este trecut prin capilar, în urma căruia solventul se evaporă și se obține o peliculă subțire a fazei staționare. Metoda statică este că capilarul este umplut cu o soluție din faza staționară și solventul se evaporă în condiții temperatură ridicată sau tensiune arterială scăzută. Grosimea stratului de separare trebuie aleasă pe baza faptului că trebuie să aibă loc un transfer intens de masă între faza gazoasă mobilă și stratul de separare, astfel încât echilibrul între ele să se stabilească suficient de repede și astfel încât capacitatea coloanei (se determină prin cantitatea de fază lichidă staționară) nu este prea mică. Pentru creșterea capacității, se propune fixarea fazei staționare într-un strat subțire de purtător depus pe peretele capilar.
Există mai multe tipuri de coloane capilare:
1. Coloane capilare cu o peliculă de fază staționară lichidă (WCOT) o peliculă subțire a fazei staționare se depune direct pe suprafața interioară a coloanei, grosimea peliculei 0,01-1 μm; diametrul interior și grosimea peretelui - n.10-n.100 microni
2. Coloane capilare cu un strat poros impregnat cu fază lichidă (PLOT) pe pereții interiori există un strat de purtător care poartă o fază staționară, grosimea peliculei 1 - 5 µm
3. Coloane capilare cu purtător solid (PKK-TN sau PLOT) un strat de purtător solid este pulverizat pe pereții interiori, grosimea filmului de 10 µm
4. Coloane capilare cu fază staționară grefată chimic Diferențele dintre coloanele capilare în caracteristicile lor și coloanele împachetate determină caracteristicile specifice echipamentelor de cromatografie gazoasă pentru lucrul cu acestea. Astfel de caracteristici sunt volume mici de probe injectate, debite scăzute ale gazului purtător și viteze mari de modificare a concentrației la eluarea marginilor de început și de urmă ale vârfurilor cromatografice. Acest lucru determină faptul că toate conexiunile coloanelor capilare cu alte elemente ale dispozitivului trebuie făcute astfel încât volumul cavităților care apar să fie minim.
Particularitățile cromatografiei capilare impun cerințe foarte stricte asupra detectorilor. Acestea trebuie să aibă sensibilitate mare și viteză de înregistrare a semnalului și să aibă un volum mic al camerei de măsurare. Detectorul cu ionizare cu flacără satisface toate cerințele în cea mai mare măsură.
Cromatografia gazoasă de reacție
Cromatografia de gaze de reacție (RGC) utilizează transformări chimice țintite ale compușilor nevolatili în cei volatili, precum și a celor instabili în cei stabili. Sunt utilizate mai multe opțiuni pentru RGC:
· formarea chimică a derivaților;
· RGC pirolitic (substanțele studiate se descompun la temperaturi ridicate și apoi se determină cromatografic produsele rezultate);
· metoda „scăderii” (componentele interferente sunt absorbite de reactivi specifici și nu afectează determinarea componentelor de determinat).
Caracteristicile pozitive ale RGC includ: extinderea domeniului de aplicare a cromatografiei gazoase; separarea îmbunătăţită a compuşilor analizaţi, deoarece proprietățile individuale ale compușilor se manifestă mai vizibil în derivații rezultați decât în compușii originali; îmbunătățirea semnificativă a caracteristicilor cantitative ale determinărilor analitice; creșterea sensibilității de detectare; o mai bună conservare a coloanei cromatografice.
Dezavantajele RGC sunt: complexitatea crescută a analizei, deteriorarea eficienței separării și timpul de analiză crescut.
Cea mai utilizată metodă este derivarea.
Principalele metode de obținere a derivatelor sunt enumerate mai jos:
1. Prepararea derivaților sililici.
2. Alchilare
3. Prepararea esterilor
În practică se folosesc:
Metoda diazometanului, în care reacția de derivatizare are loc conform ecuației RCOOH + CH 2 N 2 → RCOOCH 3 + N 2,
metoda metanolului ─RCOOH + CH 3 OH → RCOOCH 3 și
metoda pirolitică ─ RCOOH + (CH 3) 4 NOH → RCOOCH 3 + H 2 O + (CH 3) 3 N.
4. Prepararea eterilor
Derivatizarea compușilor se desfășoară conform ecuației:
ROH + CH 3 I →ROCH 3 + HI
5. Prepararea derivaților acil
Diagrama prezintă procesele de derivatizare:
cei mai frecventi reactivi de acilare sunt anhidridele acizilor corespunzatori
6. Formarea oximelor și hidrazinelor
7. Formarea derivaților compușilor anorganici (chelați de metal volatili, derivați alchilici ai mercurului, hidruri, cloruri).
Cromatografia-spectrometrie de masă
Combinația de GC și spectrometrie de masă este una dintre cele mai multe metode eficiente analiza amestecurilor complexe din obiecte mediu inconjurator. Capacitățile analitice ale GC și ale spectrometriei de masă sunt în mod ideal complementare, iar combinația de metode vă permite să obțineți o cantitate mare de informații. În fig. Este prezentată o diagramă a unei instalații de cromatografie-spectrometrie de masă computerizată, care permite toate etapele analizei celor mai complexe amestecuri de substanțe organice.
GC și MS sunt inerente caracteristici generale– în ambele metode:
– analiza substanței se efectuează în fază gazoasă;
– cantitatea de substanță necesară pentru o analiză este de 10-6 g;
– viteza de analiză în ambele metode poate fi coordonată în așa fel încât să poată fi măsurate mai multe spectre de masă complete în timpul eluției unui vârf cromatografic.
Diferența este că un vid înalt (10 -5 -10 -6 Pa) este menținut în sursa de ioni a spectrometrului de masă, în timp ce presiunea în coloana cromatografică este de 10 5 Pa. Pentru reducerea presiunii se folosește un separator molecular, care este conectat la un capăt la coloana cromatografică și celălalt la sursa de ioni a spectrometrului de masă. Separatorul elimină cea mai mare parte a gazului purtător din fluxul de gaz care părăsește coloană, iar materia organică este trecută în spectrometrul de masă. Presiunea este apoi redusă la presiunea de lucru a spectrometrului de masă. Pentru a face acest lucru, sunt utilizate următoarele procese de transfer de masă:
– revărsare prin pori îngusti și crăpături;
– difuzie într-un curent de gaz în expansiune;
– difuzie prin membrane semipermeabile.
Aceste procese sunt utilizate în separatoarele moleculare cu jet, respectiv cu membrană. Pentru ionizare se folosește impactul ionic, dar o altă metodă de ionizare este mai interesantă - ionizarea chimică. În această metodă, sursa de ioni este umplută cu un gaz reactant, care este ionizat prin impactul electronilor, iar moleculele compușilor organici determinați sunt transformate în ioni datorită interacțiunii cu ionii gazului reactant sau electronii „lenti”. O astfel de ionizare este „moale”, adică ionii rezultați nu se destramă în fragmente mici, ci rămân sub forma unui „ion molecular”. Pentru a ioniza compușii organici labili (inclusiv cei activi biologic), au fost dezvoltate metode speciale de ionizare: ionizare prin electrospray (ESI) și subtipul acesteia, ionizare chimică la presiune atmosferică (MALDI). Dezvoltarea cromatografiei gazoase-spectrometrie de masă a fost facilitată și de crearea unor analizoare de masă cu patru poli „rapide”.
Aplicații analitice ale cromatografiei.
Cromatografia este una dintre metodele de preparare a probelor. Atunci când se analizează amestecuri complexe, pentru a determina cu încredere cantitatea de componentă de interes, este aproape întotdeauna necesar să se pregătească proba pentru analiză: extracție, cristalizare, evaporare, coprecipitare etc. Una dintre metodele pentru o astfel de preparare a probei este procesul de cromatografie, adică. separarea unui amestec complex în componentele sale constitutive. Experiența acumulată ne permite să afirmăm că atunci când analizăm obiecte complexe, aproape niciuna dintre componente nu poate fi neglijată:
· studiile de mediu au stabilit că efectul toxic al concentraţiilor mici de metale grele este mult mai mare decât efectul concentraţiilor semnificative de NO 2, SO 2 etc.;
· studiile biologice dezvăluie influența puternică a concentrațiilor mici de vitamine, antibiotice și altele medicamente;
· la analizarea produselor alimentare pe fondul unui continut ridicat de proteine, grasimi, carbohidrati, determinarea toxinelor si mineralelor este foarte importanta;
· calitatea produselor este determinată în mare măsură de prezența sau, dimpotrivă, absența diverșilor aditivi găsiți în concentrații scăzute.
Aceste exemple pot fi multiplicate.
Din cele de mai sus putem trage o concluzie certă: în prezent, este necesară o analiză chimică detaliată a diferitelor amestecuri și obiecte biologice. Rezolvarea acestei probleme este imposibilă fără utilizarea unor metode destul de eficiente pentru separarea amestecurilor complexe. Dintre aceste metode domină cromatografia. Dezvoltată rapid în ultimul deceniu, această metodă a deschis posibilitatea separării amestecurilor care conțin zeci și sute de componente, analiza lor cantitativă și calitativă și izolarea preparativă a substanțelor individuale. Principiile cromatografiei sunt foarte universale, ceea ce o face potrivită pentru studiul obiectelor de o mare varietate de natură, de la petrol și gaze atmosferice până la proteine și chiar viruși.
Perioada care a început în chimia analitică a compușilor organici de la începutul anilor ’60 poate fi numită, fără exagerare, epoca cromatografiei. Una dintre variantele acestei metode - cromatografia lichidă pe coloană, a fost creată de botanistul rus Tsvet M.S. (de unde și denumirea de cromatografe „Color”) în 1903. În următorii patruzeci de ani, cromatografia nu a fost utilizată pe scară largă aplicație practică. Abia după 1950 A sosit momentul recunoașterii cromatografiei. În 1952 A fost efectuată prima lucrare pe cromatografie lichidă, iar în scurt timp s-a stăpânit producția de cromatografe de gaze, iar în următorii 20 de ani, analiza cromatografică în gaz a devenit principala metodă de studiu a compușilor volatili stabili termic. Dar majoritatea compușilor organici nu au volatilitatea și stabilitatea termică necesare pentru cromatografia în gaze și pot fi cromatografiați numai în condiții mai blânde caracteristice cromatografia pe coloană lichidă. Viteza și eficiența separării, precum și sensibilitatea analizei folosind această metodă, au rămas nesatisfăcătoare pentru o lungă perioadă de timp. Și abia în 1965-75. Principalele probleme științifice și tehnologice care au împiedicat dezvoltarea metodei au fost, în principiu, rezolvate. Progresul care a urmat a fost atât de uimitor încât versiunea instrumentală modernă a metodei și-a primit propriul nume - cromatografia lichidă de înaltă performanță. Cel mai important catalizator pentru dezvoltarea științei și practicii cromatografice au fost nevoile diverselor științe chimice și naturale, de la medicină la criminalistică, ca să nu mai vorbim de științele chimice și biologice. Introducerea metodelor cromatografice în aceste zone a schimbat radical tactica și metodele de cercetare și a oferit noi oportunități pentru controlul producției (până la 200 de cromatografe la 1 întreprindere). Echipamentele cromatografice pot fi văzute acum într-un laborator chimic, într-un atelier, într-un spital și în cabina unei nave.
Se poate susține că introducerea cromatografiei insuflă chimistului modern Un nou aspect asupra substantelor si amestecurilor pe care le studiaza. Se pare că nici o singură substanță nu este atât de pură pe cât pare și nici un singur amestec nu este atât de simplu pe cât pare, până când nu sunt studiate temeinic prin metode cromatografice. Probabil că toți în a căror activitate cromatografia s-a stabilit ferm este convins de validitatea acestei teze de cercetare. Dar pesimismul aici este doar în formă, și nu în conținut, deoarece descoperirea de noi componente sau impurități într-un amestec folosind cromatografia poate duce la un rezultat științific valoros sau, cel puțin, poate preveni decizii și concluzii eronate.
Deci, cromatografia este:
a) o serie de concepte teoretice consacrate legilor sorbției și transferului de masă;
b) fundaţie materială - dispozitive şi adsorbanţi;
c) cercetare metodologică și aplicată care să conducă la crearea unor tehnici specifice.
Lista surselor utilizate
· Shapovalova E.N., Pirogov A.V., „Metode cromatografice de analiză” Trusa de instrumente pentru un curs special, Moscova, 2007
· V. A. Vinarsky, Curs de curs „Cromatografie” în două părți Partea 1. Cromatografia gazoasă, Centrul științific și metodologic MINSK „Cartea electronică a BSU” 2003
Orlov V.I. Aratskov A.A., „Cromatografie lichidă”.